降低硫酸雾玻璃纤维滤筒空白值的方法探究

2017-08-12，，

河南化工 2017年7期

关键词：浸泡液滤筒硫酸根

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(河南广电计量检测有限公司，河南郑州 450001)

降低硫酸雾玻璃纤维滤筒空白值的方法探究

刘洁，张静，高帅鹏

(河南广电计量检测有限公司，河南郑州 450001)

通过对比试验，探究了一种最简单有效的空白玻璃纤维滤筒、滤膜的前处理方法，得到了一个比较稳定的、相对低的硫酸根本底值。实验结果基本满足要求，处理后的空白玻璃纤维滤筒、滤膜可直接用于采样测定，对分析结果的准确性有很大的提高。

硫酸雾；滤筒；空白；前处理方法；超声

0 前言

硫酸雾也叫酸雾，通常指大量漂浮的硫酸微粒形成的烟雾。硫酸雾既发生于直接生产或使用硫酸的工厂，也来自以煤、石油或重油为原料及燃料的工厂排烟。排烟中的二氧化硫气体成为三氧化硫后，与空气中的水分结合即生成硫酸雾。硫酸对皮肤、黏膜组织具有很强的腐蚀性，其形成的硫酸雾颗粒可侵入人体深部组织对健康造成危害，长期接触高浓度的硫酸雾可导致人体支气管扩张、肺气肿、肺硬化，因此它是空气污染物监测的重要项目之一[1]。

目前，对于污染源硫酸雾的国标监测方法有铬酸钡比色法及离子色谱法[2-3]。这两种方法的采样方式相同，均是利用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒采集废气中的颗粒物样品，用水浸取，测定硫酸根离子的浓度。由于玻璃纤维滤筒某些特定的制造材料和工艺条件的影响，生产过程中带入大量的硫酸盐，所以在分析硫酸雾时，空白值非常高，有时滤筒的含量高低不均匀，对分析结果的准确性有很大的影响。考虑到石英纤维滤筒虽然空白值低但价格昂贵这一因素，寻找一种有效可行的降低玻璃纤维滤筒空白值的前处理方法具有实际意义。

本文通过对比几种不同的前处理方法，寻找一种最简单有效的方法，以降低空白中的硫酸根本底值，从而较为准确有效地对空气中的硫酸雾作出监测。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

仪器：ICS-600型离子色谱仪，AS23分析柱，AS-DV自动进样器，变色龙(Chromeleon)控制软件。试剂：淋洗液选择4.5 mmol/L碳酸钠溶液+0.8 mmol/L碳酸氢钠溶液。进样流速为1.0 mL/min，抑制电流为25 mA，进样量为10 μL。恒定室温为25 ℃左右。所用试剂为优级纯，实验用水均为超纯水。

1.2实验方法

根据《HJ 544-2016 固定污染源废气硫酸雾的测定》，有组织和无组织废气中硫酸雾分别用玻璃纤维滤筒、滤膜采集，样品制备后经电导检测器检测，根据保留时间定性，用峰面积定量，测定硫酸根的浓度。通过对比超声波清洗和自然浸泡的处理方式，对空白玻璃纤维滤筒、滤膜中硫酸根含量的降低进行条件优化，保证洗涤水量一致，每次处理后，均用超纯水冲洗内侧和外壁，于105 ℃下烘干后备用。

2 结果与讨论

2.1硫酸根空白本底值的测定

随机抽取同一批次的7个玻璃纤维滤筒和7张滤膜进行空白测定，利用7次空白测定结果计算其标准偏差，具体数据见表1。

表1 空白玻璃纤维滤筒、滤膜中硫酸根的含量

实验发现，随机抽取的玻璃纤维滤筒本底值在5.22～2.78 mg/L，玻璃纤维滤膜本底值在1.34～3.01 mg/L。空白滤筒、滤膜之间差异大，含量高低不均匀，相对标准偏差分别达到18.5%和27.9%。较高的空白值如果用来直接采样测定，会影响数据的真实性，因此未经前处理清洗的空白滤筒、滤膜不能直接用于采样测定。

2.2处理方法的对比优化

选用同一批次的玻璃纤维滤筒、滤膜各3个，分别浸泡在100 mL超纯水中。第一个不做任何处理，常温自然浸泡一段时间；第二个进行超声浸泡，设置水温为室温；第三个进行超声浸泡，设置水温80 ℃。经不同时间处理后，分别测定三种滤筒、滤膜浸泡液中硫酸根浓度，详细结果见表2和表3。

表2 三种处理方式在不同时间段内滤筒浸泡液中硫酸根浓度 mg/L

表3 三种处理方式在不同时间段内滤膜浸泡液中硫酸根浓度 mg/L

结果表明，对于玻璃纤维滤筒(表2)来说，自然浸泡的浸泡液中硫酸根浓度在120 min之后趋于稳定，数值无明显变化。常温超声浸泡的浸泡液中硫酸根浓度则在20 min后达到稳定。80 ℃热水超声浸泡的浸泡液中硫酸根浓度也在10 min后趋于稳定。考虑到玻璃纤维滤筒在纯水中浸泡时间越长，其表面将会软化，破裂，甚至影响到正常使用，最终选定滤筒的前处理方式为80 ℃超声浸泡10 min。同样，从表3的数据中得到滤膜的最佳处理方式为80 ℃超声浸泡5 min。

2.3超声处理后滤筒、滤膜空白值的测定

随机抽取同一批次经80 ℃超声处理105 ℃下烘干的空白玻璃纤维滤筒、滤膜，进行空白硫酸根的测定，利用7次空白测定结果计算其标准偏差，具体数据见表4。