氟硅酸制氟硅酸钠法工艺探析及优化改造

2017-08-12,,,,

河南化工 2017年7期

关键词：硅酸钠槽内母液

, , , ,

(多氟多化工股份有限公司，河南焦作 454191)

•生产与实践•

氟硅酸制氟硅酸钠法工艺探析及优化改造

张明军,菅玉航,常志强,刘春来,陈以春

(多氟多化工股份有限公司，河南焦作 454191)

白银中天化工有限责任公司氟化铝车间使用无水酸车间副产的氟硅酸生产出来的氟硅酸钠软膏水分含量偏高，一般都在20%～30%，不能满足客户需要的<13%的要求。针对这一问题，对原有生产工艺进行分析、讨论，认为硅胶的大量存在严重制约着过滤效果，导致软膏水分偏高，同时过滤设备的不适合也是导致软膏水分偏高的原因之一。经过对现有生产工艺的合理优化和过滤设备的重新选型，最终在整个流程实现短平快的同时，也实现了降低软膏水分<13%的目的。

氟硅酸；氟硅酸钠；硅胶；水分

0 前言

白银中天化工有限责任公司目前有一条年产为3 000 t氟硅酸钠生产线，利用无水酸车间生产的副产品氟硅酸，和工业盐反应生成氟硅酸钠，过滤后得到软膏。氟硅酸钠软膏水分一般都在20%～30%，远远不能满足客户需要的水分<13%的要求。如果后续增加烘干工艺，水分是能够保证了，但是相应地增加了动力消耗、设备折旧、工人工资等，从而导致生产成本的提高。通过对现有生产工艺分析、讨论、优化，重新选择了合适的过滤设备，最终达到了降低水分的目的。

1 改造前生产工艺及水分原因分析

1.1改造前生产工艺

采用沉淀法生产工艺：首先将工业盐制成一定浓度的盐水备用；氟硅酸通过流量计计量后和盐水按照一定比例加入合成槽，合成后放入方框过滤机，抽滤后得到氟硅酸钠软膏。过滤后的滤液返回溶盐槽用于调制盐水。由于氟硅酸中富含大量的硅胶(SiO2)，在抽滤过程中有硅胶析出，以致水分含量很高。

1.2氟硅酸钠水分高原因分析

1.2.1氟硅酸中游离酸含量较低

氟硅酸中游离酸含量较低，一般都在0～2%，硅胶较多，导致合成出来的料浆黏度很大，料浆颜色泛白，似浆状，不利于过滤，滤饼水分过高，一般都在20%～30%。如果补充有水酸(有水氢氟酸)来调节氟硅酸中的游离酸含量，导致生产出来的成品成本升高。

1.2.2氟硅酸中游离酸含量不均匀

由于每一槽氟硅酸中游离酸含量高低不一致，导致生产过程复杂化，每一槽合成出来的结果都不一致。

1.2.3过滤设备的选型

为了节约生产成本，减少设备投资，公司过滤设备是方框真空过滤机组，而方框真空过滤机组适合过滤低黏度、含大颗粒度砂状的物料，不适合过滤黏性大的物料。

2 改造后工艺流程介绍

2.1改造后工艺流程

先将工业盐配成合格的饱和盐水，和混合均匀的氟硅酸，分别通过流量计计量后，按照一定比例，在一定时间段内同时加入合成槽内，合成后的料浆溢流进氟硅酸钠料浆洗涤槽内，氟硅酸钠料浆洗涤槽内料浆沉降一段时间后，将上清液溢流进氟硅酸钠滤液槽内，沉降后的氟硅酸钠软膏用一次水充分洗涤后，溢流进氟硅酸钠料浆过渡槽内，通过位差溢流进卧式刮刀卸料离心机内过滤，过滤后得到氟硅酸钠软膏，滤液进入到氟硅酸钠母液槽内，一部分回用作为溶盐水，一部分泵至废水处理站处理后达标排放。本生产过程主要包括饱和盐水的制备和混酸、合成、洗涤过滤、装袋等5个工序。

2.2工艺技术操作

2.2.1饱和盐水配制工序

将一定量的水(或补充适量氟硅酸钠母液)加入到溶盐槽，然后加入一定量的工业盐(可根据天气情况通入蒸汽加快溶解速度)，配制成饱和盐水(浓度：200 g/L±10 g/L)，供下一道工序使用。

2.2.2混酸工序

无水酸副产的氟硅酸泵进一级氟硅酸储槽，一级氟硅酸储槽顶部含硅胶量较多的氟硅酸通过溢流进入二级氟硅酸储槽，二级氟硅酸储槽顶部再溢流进入到三级氟硅酸储槽，最后三级氟硅酸储槽内含硅胶量较多的氟硅酸集中用于合成。一级氟硅酸储槽、二级氟硅酸储槽、三级氟硅酸储槽底部连通进入氟硅酸泵，三级氟硅酸储槽底部加装阀门控制。将一级氟硅酸储槽内的氟硅酸由泵打进混酸槽，搅拌5～10 min将氟硅酸混和一致，为合成工序提供浓度稳定、一致的氟硅酸，其氟硅酸含量取样分析，记录供合成工序使用。

2.2.3合成工序

先往合成槽里加一部分水(正常生产后可加入氟硅酸钠母液)，淹至搅拌，启动搅拌。将合格的饱和盐水和混酸贮槽里的氟硅酸通过流量计计量后，按照一定比例同时打入合成槽进行合成，加料时间控制在30 min左右，同时注意观察料浆颜色变化，加料结束后，继续搅拌15 min 。取样化验母液中HCl含量为120～130 g/L，则反应完全。合成配比计算公式如下。

V=0.853×(ρ2c2V2/ρ1c1)

式中：V，盐水的体积，m3；ρ1，盐水的浓度，g/L；c1，工业盐主含量，%；V2，氟硅酸的体积，m3；ρ2，氟硅酸密度，kg/L；c2，氟硅酸浓度，%。按照盐水过量5%来计算。

在实际生产过程中，把一定浓度的氟硅酸体积按照3 m3来计算。

2.2.4洗涤过滤工序

将合成的氟硅酸钠放进洗涤过渡槽内，沉降一段时间后，将上清液通过位差溢流进氟硅酸钠母液储槽内。然后打开高压一次水阀门，将沉降后的氟硅酸钠软膏彻底洗涤至洗液pH值为7后，通过位差溢流进氟硅酸钠过渡槽内，再经过位差连续进入到卧式刮刀卸料离心机内，过滤后得到成品氟硅酸钠软膏，供公司使用。过滤后的滤液进入到氟硅酸钠母液槽内，部分用于制备盐水，部分泵至废水处理站，处理合格后达标排放。

2.2.5包装工序

使用带内衬的编织袋，将过滤出来的合格的氟硅酸钠软膏，按照(50±0.2)kg包装成袋，整齐码在托盘上入库，以备发货使用。

2.2.6氟硅酸钠储存

氟硅酸钠应储贮存在通风、阴凉、干燥的库房，切勿与食品、饲料、酸类物品共贮混运。

3 改造内容

①增加两级氟硅酸沉降槽，材质钢衬PO原有两台氟硅酸储槽作为接受无水酸车间来的氟硅酸储槽。②新增一台规格型号为Φ3 000 mm×3 000 mm的钢衬PO搅拌合成槽，并相应地增加操作平台、护栏和楼梯。③把原有的Φ3 500 mm×2 000 mm的钢衬PO合成槽作为1#洗涤槽使用。同时增加一台PP材质的2 220 mm×2 220 mm×1 150 mm尺寸的2#洗涤槽。④新增一台Φ2 500 mm×1 500 mm的钢衬PO搅拌槽作为洗涤后料浆过渡槽，配套平台、护栏和楼梯。⑤新增一台GK800型的卧式刮刀卸料离心机。离心机滤液管道直接进入原有母液槽内。⑥改造总投资为45万元。