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分光光度计的使用及故障排除

2017-07-16陈红兰

环球人文地理·评论版 2017年4期
关键词:排除方法注意事项

陈红兰

(广东省珠海工程勘察院,广东 珠海 519000)

摘要:分光光度计是目前化验室中使用广泛的一种分析仪器。该仪器的特点是灵敏度高,准确度高,快速和简便,在复杂组分系统中,即能检测出其中所含的极少量物质。分光光度计作为一种精密仪器,但有些在运作过程中出现的小故障需要使用者能在工作中快速处理。笔者根据自己的实际工作,现总结一些常见的快速检修方法,以供大家参考。

关键词:注意事项;典型故障;排除方法

1分光光度计的工作原理:主要是基于琅伯-比尔定律,

2分光光度计的测量方式:在一定的环境中应用最常见的定量分析方法是标准曲线法。标准曲线法是用已知浓度的标准样品,建立标准曲线,然后用所建立的标准曲线来测量未知样品浓度的一种定量测试方法。

3分光光度计的分类(按照波长及应用领域划分)3.1紫外分光光度计(工作范围为200~400nm的紫外光区)。3.2可见分光光度计(工作范围为400~760nm的可见光区)

3.3紫外-可见分光光度计(200~1000nm的光区)3.4红外分光光度计(760~400000nm的光区)3.5荧光分光光度计:可对经光源激发后能产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质进行定量分析

3.6原子吸收分光光度计:主要根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。

4分光光度计的组成:由光源、单色器、吸收池、检测器及信号显示系统五个基本部分组成。

4.1光源.。分为钨丝灯或氢灯两种。4.2单色器。 将混合光波分解为单一波长光的装置。

4.3吸收池。吸收池的种类很多。其光径可在0.1~10cm之间,其中常用1cm光径的吸收池。 4.4检测器。 常用的检测器为光电管或电倍增管。

4.5信号显示系统。 常用的显示器有检流计、微安表、记录器和数字显示器。检流计和微安表可显示透光度(T%)和吸光度(A)。数字显示器可显示T%、A和C(浓度)

5分光光度计使用注意事项 5.1使用前,必须仔细阅读其使用说明书

5.2远离高强磁场、电场及发生高频波的电器设备,以免受干扰。5.3使用前,仪器预热30分钟。在测量过程中,尽量避免强光照射。

5.4如果大幅度改变测试波长时,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新调整透过率“0”和“100%”后,再测量。 5.5比色皿使用时需注意方向性,并应配套使用,以延长其使用寿命。

5.6待测液制备好后应尽快测量,避免有色物质分解,影响测量结果。 5.7测得的吸光度A最好控制在0.2~0.8之间,超过1.0时应做适当稀释。这样测出的数据更准确。

5.8比色皿清洗:在每次测量结束或溶液更换时,需要对比色皿进行及时清洗。

5.9测定紫外波长时,需选用石英比色皿。 5.10测量过程中不可打开测量室的窗门,否则会影响测量结果的准确性。

5.11分光光度计有许多转动部件要保持机械运动部件活动自如。因为产生故障的原因很多,如仪器制造的缺陷、环境因素的影响、操作不当等。所以,使用者应掌握一般的故障判断和排除。

6仪器故障排除方法:

6.1打开主机后,发现不能自检,主机风扇不转

排除方法:

6.1.1检查电源开关是否正常 6.1.2检查保险丝(或更换保险丝)

6.1.3检查计算机主机与仪器主机连线是否正常。6.2自检时,某项不通过,或出现错误信息:

排除方法:

6.2.1关机,稍等片刻再开机重新自检6.2.2重新安装软件后再自检

6.2.3检查计算机主机与仪器主机连线是否正常6.3自检时出现“钨灯能量低”的错误:

排除方法:

6.3.1检查光度室是否有挡光物6.3.2打开光源室盖,检查钨灯不亮,则关机,更换新钨灯 6.3.3开机,重新自检6.3.4重新安装软件后再进行自检 6.4自检时出现“氘灯能量低”的错误

排除方法:

6.4.1检查光度室是否有挡光物 6.4.2打开光源室盖,检查氘灯是否点亮;如果氘灯不亮,则关机,更换新氘灯。(换氘灯时,要注意型号)

6.4.3檢查氘灯保险丝(一般为0.5A),看是否松动、氧化、烧断,如有故障,立即更换

6.4.4开机重新自检 6.4.5重新安装软件后再进行自检

6.5波长不准;并发现波长有平移

排除方法:

6.5.1检查计算机与主机连线是否良好 6.5.2检查电源电压是否正常(电源电压过高或过低,都可能产生波长平移现象)

6.5.3重新自检 6.5.4如果还是不行,则打开仪器,用干净小毛刷蘸干净的钟表油刷洗丝杆 6.6整机噪声很大

排除方法:

6.6.1检查氘灯、钨灯是否寿命到期;查看氘灯、钨灯的发光点是否发黑 6.6.2检查220V电源电压是否正常

6.6.3检查氘灯、钨灯电源电压是否正常 6.6.4检查电路板上是否有虚焊

6.6.5查看周围有无强电磁场干扰 6.6.6检查样品是否浑浊

6.6.7检查比色皿是否沾污 6.7光度准确度不准

排除方法:

6.7.1首先检查样品是否正确、称样是否准确。操作是否正确 6.7.2比色皿是否沾污

6.7.3波长是否准确 6.7.4重新进行暗电流校正 6.7.5检查保险丝是否有问题(松动、接触不良、氧化) 6.7.6杂散光是否太大 6.7.7噪声是否太大 6.7.8光谱带宽选择是否合适 6.7.9基线平直度是否变坏 6.8基线平直度指标超差

排除方法:

6.8.1基线平直度测试的仪器条件选择是否正确 6.8.2重新作暗电流校正

6.8.3光源是否有异常(光源电源不稳、灯泡发黑、灯脚接触不良)

6.8.4波长是否不准(是否平移)6.8.5重新安装软件 6.9测量时吸光度值很大

排除方法:

6.9.1检查样品是否太浓 6.9.2检查光度室是否有挡光(波长设置在546nm左右,用白纸在样品室观看光斑)

6.9.3检查光源是否点亮 6.9.4关机,重新自检

6.9.5检查电源电压是否太低 6.9.6重新安装软件

6.10吸光度或透过率的重复性差

排除方法:

6.10.1检查样品是否有光解(光化学反应)。更换一种稳定的试样判定; 6.10.2检查样品是否太稀;样品溶液是否均匀

6.10.3检查比色皿是否沾污 6.10.4是否测试时光谱带宽太小

6.10.5周围有无强电磁场干扰

6.11紫外区(190nm-339nm)不稳:

6.11.1 预热时间不够。

6.11.2 波长出错引起的,(选择系统校正,分别做一次暗电流校正和波长校正。注意自检时样品室盖要盖好,样品室中不能放任何东西,四联架停在一个固定的档位上)。

6.11.3检查、计算一下氘灯的寿命是否已到(一个氘灯的寿命约为2000小时)。

6.11.4分别看一下200nm和220nm波长下的稳定性,如果200nm稳定性不好而220nm稳定性是好的,说明是能量问题或光路的问题,有基础的可以自己动手检查或微调一下光斑。

6.11.5分别看一下220nm和250nm波长下的稳定性,如果220nm稳定性不好而250nm稳定性是好的,说明是长时间的包装,使包装上的气味进入仪器内部引起的,让仪器摆放一段时间即可。

6.11.6分别看一下250nm和可见区任意波长下的稳定性,如果250nm稳定性不好而可见区是好的,说明是氘灯或氘灯电源的问题,更换氘灯,或送修。

6.12 可见区(340nm-1100nm)不稳:

6.12.1预热时间不够。

6.12.2波长出错引起的,

6.12.3检查、计算一下钨灯的寿命是否已到(一个钨灯的寿命约为2000小时)。

6.12.4分别看一下1000nm和500nm波长下的稳定性,如果1000nm稳定性不好而500nm稳定性是好的,说明是能量问题或光的问题,有基础的自己动手检查或微调一下光斑。

6.12.5紫外区和可见区稳定性都不好,可能是放大板及其供应电源的问题。或送修。

6.13自检通不过:

仪器的自检,包括开机时的功能检查和系统应用中的波长校正功能,包括:滤色片定位,切换定位,氘灯、钨灯开关、光电池能量检查和暗电流大小的检查等,在每一步检查不过时,它都会打错号并蜂鸣提示,出现如此情况只要检查相应功能的关联器件即可。若仪器出现大幅度跳动,需送修。

仪器很多是由于使用者误操作或搬运引起的问题,都可以通过波长校正来解决,因为仪器如果波长都不对了,再去看其它的指标和测试都没有意义了,相反如果波长错了便会引发各种各样的问题。所以碰到诸如:不稳、测出的数据不对、扫描的峰值不对等,都可以先自检一下波长。

6.13.1滤色片通不过:

6.13.1.1電机不转 6.13.1.2不能正常定位(光耦坏、光耦线接触性不好)

6.13.2切换通不过: 6.13.2.1电机不转

6.13.2.2微动开关坏或微动开关线接触不好 6.13.3光电池通不过:

6.13.3.1供应放大板的+/-15V没有 6.13.3.2短路或供其5V电压没有

6.13.3.3滤色片位置错。 6.13.3.4 放大板到微机板的信号线接触性不好

6.13.4波长校正出错: 6.13.4.1自检时(开样品室盖或里面放东西)导致波长出错

6.13.4.2样品室四孔架没有在档位而遮光

6.13.4.3氘灯不亮(氘灯坏、氘灯电源板坏、氘灯开关坏或其开关信号不对)

6.13.4.4光学件发霉导致能量低 6.13.4.5波长电机先反转后正转

6.13.4.6滤色片电机失灵或其位置信号不对 6.13.5 暗电流通不过:

6.13.5.1暗电流过大或过小(自检时打开样品室盖) 6.13.5.2放大板问题(与光电池通不过同)

6.14样品检测不稳定:

6.14.1确认仪器是否正常自检。

6.14.2在当前测量状态下,取出比色皿,样品池为空状态,按ZERO,查看吸光度0.000Abs,是否跳动,如果在±0.002之间跳动为正常,如果跳动太大,确认外部电源是否为稳压电源,确认完成后关闭仪器电源重新自检,确认自检正常。如果样品池为空,按ZERO,查看吸光度0.000Abs跳动是否正常。

6.14.3测量的样品是否挥发性太大,使用比色皿盖子,如果是苯蒸气等强挥发性气体,敞开样品池去除干扰气体后测量。

6.14.4确认是否正确使用空白溶液校零。根据相关规定,用来校零的空白溶液的吸光度值不应该超过0.4Abs,如果超过检查或更换空白溶液或参比溶液。

6.15测量样品吸光度不准确:

6.15.1在系统应用中进行“暗电流校正”,校正完成后重新校正空白溶液,再测量,

6.15.2比色皿配对性不好,请检查比色皿的配对性。

结束语:总之,为提高检测数据的科学、准确和可靠性,仪器分析的应用,需要注意仪器的日常维护管理工作,保证仪器具备良好的性能来进行检测工作。

参考文献

[1] 王化正 《分析仪器维修指南》

[2] 林秀云 《751G型紫外可见分光光度计常见光源故障的调修》

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