何毅华，王 华，刘金子

（广州广电计量检测股份有限公司，广州 510656）

气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷

何毅华，王 华，刘金子

（广州广电计量检测股份有限公司，广州 510656）

采用丙酮作为萃取溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择安捷伦 HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱，用气相色谱-质谱联用仪对橡塑制品中二甲基硅氧烷进行检测。通过方法优化，二甲基硅氧烷在分析条件下可以得到很好的色谱峰，并能获得很好的分离效果，满足二甲基硅氧烷的检测要求。

气质联用；二甲基硅氧烷；检测

二甲基环体硅氧烷，常温下多为无色透明或乳白色液体，易燃，不溶于水，溶于苯、丙酮等有机溶剂。二甲基环体硅氧烷初级形态二甲基环体硅氧烷分子呈环状结构，主要存在形式有六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）、十二甲基环六硅氧烷（D6）等。

二甲基环体硅氧烷多用于合成不同聚合度的硅树脂、硅油和硅橡胶，进一步加工成制品后广泛应用于汽车零部件、电子电器、建筑材料等领域，起到很好的改良作用。但是，有研究报道在使用含有有机硅酮材料时，发生通电不良的重大问题，要求其供应商提供不含硅氧烷材料，目前确定 D4对水生环境有长期的有害作用，而且有削弱生殖能力的危险。

目前，二甲基硅氧烷的检测主要集中在食品行业，在塑料、纺织品、皮革和油墨等产品中的检测鲜有文献报道，本研究针对二甲基硅氧烷在橡塑中的应用，利用其溶于丙酮的特点，对样品用丙酮进行超声萃取，选用气相色谱-质谱联用技术来分析橡塑制品中二甲基硅氧烷（D3～D6）的含量。

1 实验部分

1.1 样品的前处理

取代表性的样品，剪碎至约2mm 大小，称取 0.1g 样品，放入 25mL 旋口瓶中，加入4mL 丙酮（含10mg/L 正十四烷内标），室温条件下超声波萃取 120min，冷却至室温后，用 0.45μm针式滤筒过滤到进样小瓶中，用 GC/MS 分析。

1.2 检测方法

1.2.1 仪器设备

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）7890B/5977B，美国Agilent公司；分析天平AL204，瑞士METTLERTOLEDO公司；超声波清洗器2300HT，上海安谱科学仪器有限公司；旋转蒸发仪V-850，瑞士BUCHI公司。

1.2.2 实验材料

丙酮：UPLC级，上海安谱科学仪器有限公司；正十四烷：99.5%，DR；D3～D6标准物质，TCI。

1.2.3 标准溶液的配制

分别准确称取0.01gD3～D6标准品，加入10mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，配成1000mg/L的标准储备液，然后逐级稀释成0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L（含10mg/L正十四烷内标）的标准工作溶液。

1.2.4 气相色谱-质谱联用测试条件

色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm色谱柱；载气：氦气；进样口温度：250°C；流速1.0mL/min；升温程序：40°C（保持2min），然后以10°C/min升至300°C（保持5min），扫描范围（m/z）：60-1000.

1.2.5 定性定量方法

D3～D6用保留时间（与标准相差不大于0.05min）和与标准质谱的对比（与标准相差不大于30%），来确定目标化合物。

1.3 结果与讨论

1.3.1 二甲基硅氧烷（D3～D6）的出峰情况及定性定量离子的选择

表1 二甲基硅氧烷（D3～D6）的出峰时间及定性定量离子

在优化的分析测试条件下，二甲基硅氧烷（D3～D6）能够得到很好分离，基线平稳，峰形对称，达到了很好的实验结果。

1.3.2 标准工作曲线

4种二甲基硅氧烷在线性范围0.5mg/L～20mg/L内，线性相关系数均达到0.995以上，满足测试要求。

1.3.3 检出限确定

在该方法条件下，对不同浓度的标样进行分析，可得出二甲基硅氧烷（D3～D6）的方法检出限（3倍信噪比）均能达到 0.5mg/L，可以满足二甲基硅氧烷（D3～D6）的测试要求。

1.3.4 精密度实验

取二甲基硅氧烷阳性样品按照以上优化的测试条件进行重复性实验，连续测定6次，可得相对标准偏差＜5%，可见该方法精密度较好。

1.3.5 准确度实验

实验结果见表2。

表2 二甲基硅氧烷（D3～D6）的准确度实验

2 结论

本研究建立了一种气相色谱-质谱联用仪测定橡塑制品中的二甲基硅氧烷分析测试方法。该方法运用 GC-MS进行测定，定性定量结果准确。该方法简便快速，检测限低，精密度好，加标回收率高。

[1] 吴惠勤，林晓珊，朱志鑫，等.食品中聚二甲基硅氧烷检测方法研究[J].分析测试学报，2010，29（12）：1143-1146.

Determination of Dimethyl Siloxane in Rubber and Plastic Products by GC-MS

He Yi-hua，Wang Hua，Liu Jin-zi

This study used acetone as extraction solvent，sample extraction treatment，selection of the Agilent HP-5MS（30M * 0.25mm * 0.25m）column，using gas chromatography-mass spectrometry of two methyl siloxane rubber products（D3～D6）were detected.By optimizing the method，two methyl siloxane（D3 to D6）can obtain a good chromatographic peak under the analytical conditions，and a good separation effect can be achieved，which meets the requirements of detection of two methyl siloxane（D3～D6）.

GC-MS；dimethyl siloxane；detection

TQ324.21

A

1003-6490（2017）06-0127-01

2017-04-10

何毅华（1988—），男，广东韶关人，主要研究方向为消费品有害物质检测及方法开发。