达永娥

(中国石油华东润滑油厂，江苏 太仓 215433)

不同检测设备对倾点测定结果影响的探讨

达永娥

(中国石油华东润滑油厂，江苏 太仓 215433)

润滑油倾点是反映样品低温流动性的好坏的参数之一，倾点越低，样品的低温流动性越好。在近几年分析样品倾点时，由于全自动倾点测定仪和手动倾点测定仪检测上的差异，有时会出现全自动测定仪与手动测定仪分析结果不一致的现象。文章通过对比全自动倾点测定仪和手动倾点测定仪的分析数据，找出其检测结果的异同，为分析样品倾点提出最佳检测方案。

润滑油;倾点;检测设备

0 引言

倾点是指样品在标准规定的条件下冷却时能够继续流动的最低温度。倾点是反映样品低温流动性的好坏的参数之一，倾点越低，样品的低温流动性越好。

目前，用于润滑油倾点的检测设备有两种，一种是全自动倾点测定仪，如某厂用的法国ISL公司生产的CPP 5GS全自动倾点测定仪，这台设备也是目前国内外比较常用的一台自动倾点检测设备。这台设备可以进行快速检测和常规检测，快速检测相比常规检测法可以节省2～5 h的时间。快速检测法对应的检测标准是非标方法RCM(Rapid Cooling Method)，它是ISL公司独有的检测方法。常规检测法相对应的检测标准是ASTM D97-11《石油产品倾点测定法》。另外一种是手动倾点测定仪，如某厂用的大连特安仪器有限公司生产的TSY 1152C型手动倾点测定仪，相对应的检测标准是GB/T 3535-2006《石油产品倾点测定法》。

GB/T 3535-2006《石油产品倾点测定法》等效于ASTM D97-11《石油产品倾点测定法》。

在近几年分析样品倾点时，由于检测原理上的差异，有时会出现自动倾点测定仪与手动倾点测定仪分析结果不一致的现象。本论文通过对比两种仪器的分析数据，找出自动倾点和手动倾点检测的差异，为准确分析样品倾点提出最佳检测方案。

1 检测原理

1.1 全自动倾点测定仪检测原理

目前，全自动倾点测定仪检测原理是检测管在垂直位置时，光学系统的光发射器的发射光光接收器可以接收到；倾斜样品时，如果样品是液态，光发射器的发射光光接收器无法接受到，如果样品是固态，光发射器的发射光光接收器可以再次接收到，同时检测也就完成了，见图1。

CPP 5GS全自动倾点测定仪快速检测法RCM和常规检测法ASTM D97的唯一区别是检测需要的样品量不一样：快速检测RCM法所需样品量是15 mL， 常规检测法ASTM D97所需样品量是45 mL，正是由于这一点区别，导致检测时间上相差2～5 h。

*+*+L:光发射器R:光接收器*+检测垂直位置 倾斜试样,样品是液态返回垂直位置样品是固态,检测到表面不移动倾点=样品温度+3℃

图1 检测原理示意

1.2 手动倾点测定仪检测原理

手动倾点测定仪检测原理是试样经预热后，在规定的速率下冷却，温度降至预期倾点9 ℃以上时开始，每隔3 ℃检查一次试样的流动性。当试管倾斜而试样不流动时，应立即将试管水平放置5 s，并仔细观察试样表面，把记录观察到的试样能流动的最低温度作为倾点。

1.3 全自动和手动倾点设备的检测区别

全自动和手动倾点设备的检测区别是CPP 5GS全自动倾点测定仪的检测原理是仪器自动倾斜，再利用光学设备来记录观察到试样能流动的最低温度作为倾点；TSY 1152C型手动倾点测定仪是人为的取出倾点管，观察试样流动性，记录观察到试样能流动的最低温度作为倾点。

1.4 两台仪器的降温原理

CPP 5GS全自动倾点测定仪和TSY 1152C手动倾点测定仪检测样品倾点时，降温原理均采用分级降温方式，即当试样温度降低到某一温度时，将试管移至温度更低的冷浴套管中继续降温。降温过程如图2：

图2 降温过程示意

1.5 两台仪器的误差判定依据

仲裁试验是GB/T 3535-2006，因此本方案中的结果误差判定依据是方法GB/T 3535-2006。

2 试验过程

2.1 全自动倾点测定仪试验考察

2.1.1 全自动倾点测定仪不同预设值对倾点试验结果的影响

选取倾点由高到低的几个样品，对同一个样品设置几个不同的预设倾点，用全自动倾点测定仪的快速检测RCM法和常规检测法ASTM D97-11《石油产品倾点测定法》检测倾点。同时，考察不同预设倾点值对倾点试验结果的影响，分析结果如表1。

表1 不同倾点预设值检测结果比对 ℃

表1(续)

由表1可知，预设倾点不同，全自动倾点测定仪快速检测RCM法和常规检测法ASTM D97-11两种方法检测结果的最大误差为3 ℃，小于再现性6 ℃，符合仲裁试验方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.1.2 全自动倾点测定仪ASTM D97-11法与RCM试验法比对

同样选取倾点由高到低的几个样品，用全自动倾点测定仪常规检测方法与RCM试验法检测倾点。考察常规检测方法与RCM试验法检测倾点试验结果的差异，分析结果如表2。

表2 RCM试验法与ASTM D97-11法比对结果 ℃

表2(续)

通过表2可以看出，倾点由高到低的润滑油分别用全自动倾点测定仪的两种方法测定，快速检测RCM法的检测结果高于或等于常规检测法ASTM D97-11的检测结果，但两种试验的最大误差为3 ℃，小于再现性6 ℃，符合仲裁试验方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.2 手动倾点测定仪试验考察

手动倾点试验，对结果的影响因素主要是需要通过人观察，判断终点结果。因每个人的技术熟练程度不同，可能会对试验结果造成影响。为此，选取几种样品，通过人员比对，来考察不同人员对试验结果的影响，分析结果如表3。

表3 不同人员之间的手动倾点试验比对结果 ℃

通过表3可以看出，不同的检测人员，分析结果存在误差，但最大误差均<6 ℃，符合仲裁试验方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.3 全自动倾点测定仪和手动倾点测定仪试验比对考察

2.3.1 全自动倾点测定仪RCM法与手动倾点测定仪GB/T 3535-2006试验比对

选取倾点由高到低的几个样品，用全自动倾点测定仪快速检测RCM法和手动倾点测定仪GB/T 3535-2006检测倾点，考察这两种方法检测结果的一致性，结果如表4。

表4 全自动RCM法与手动倾点GB/T 3535法比对结果 ℃

通过表4可以看出，倾点由高到低的润滑油分别用自动倾点测定仪RCM法和手动倾点GB/T 3535法两种方法测定，自动倾点测定仪RCM法的检测结果低于或等于手动倾点GB/T 3535法的检测结果，且两种方法测定两种试验的最大误差<6 ℃，符合仲裁试验方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.3.2 全自动倾点测定仪ASTM D97-11法与手动倾点GB/T 3535法比对

选取倾点由高到低的几个样品，用全自动倾点测定仪ASTM D97-11法和手动倾点测定仪GB/T 3535-2006检测倾点，考察这两种方法检测结果的一致性，结果如表5。

表5 全自动测定仪ASTM D97-11法与手动倾点测定仪GB/T 3535法比对结果 ℃

通过表5可以看出，倾点由高到低的润滑油分别用全自动倾点测定仪ASTM D97-11法和手动倾点GB/T 3535法两种方法测定，全自动倾点测定仪ASTM D97-11法的检测结果低于或等于手动倾点GB/T 3535法的检测结果，且两种方法测定两种试验的最大误差<6 ℃，符合仲裁试验方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

3 结论与建议

(1)全自动倾点测定仪不同预设值对试验结果无影响。

(2)全自动倾点测定仪常规检测法ASTM D97-11的检测结果与快速检测RCM法的检测结果最大相差3 ℃，在仲裁试验GB/T 3535-2006的重复性范围内。快速检测RCM法属非标方法，因此，目前出厂数据一般用常规检测ASTM D97-11法进行检测。但因常规检测法ASTM D97-11分析一个样品时间需要4～5 h，为了节省时间，对于一些小调数据等可以通过快速检测RCM法进行检测。

(3)全自动倾点测定仪ASTM D97-11法和快速检测RCM法的检测结果均低于或等于手动倾点GB/T 3535-2006法的检测结果。因手动倾点需要消耗大量的人力，一般均是采用全自动倾点测定仪进行分析检测。对于一些倾点低于指标6 ℃以内的油样，仍需要用手动倾点测定仪进行复查，以保证产品质量。

(4)手动倾点测定仪的检测存在人为因素的影响，为了减小人为因素对试验结果的影响，需要通过培训或技术交流等方式提高检测人员的技术熟练程度。

(5)大量试验结果显示，全自动倾点测定仪快速检测RCM法与仲裁试验GB/T 3535-2006法的倾点检测误差在GB/T 3535-2006的再现性范围内，且全自动倾点测定仪快速检测RCM法相比较全自动倾点测定仪ASTM D97-11和手动倾点测定法GB/T 3535-2006，可以节省大量的分析检测时间和人力。因此，对于非标方法快速检测RCM法，需建立分析标准或经方法确认后，方可纳入分析检测中。

[1] 陈俊，张劲军.原油及石油产品倾点测定规范分析[J].油气储运,2003,22(10):4-8.

[2] GB/T 3535-2006石油产品倾点测定法[S].

Study on the Influence of Different Testing Equipments on Determination Results of Pour Point

DA Yong-e

(PetroChina East China Lubricant Blending Plant, Taicang 215433, China)

The pour point of lubricating oil is one of the parameters reflecting the low temperature fluidity of the sample, the lower the pour point, the better the low temperature fluidity of the sample. In recent years, in the analysis of the pour point of sample, due to the difference between automatic pour point analyzer and manual pour point detector, sometimes the results of both methods are inconsistent. In the paper, the similarities and differences of the test results are found out, and the best detection scheme for the pour point of sample are proposed, by comparing the analysis data of the automatic pour point analyzer and the manual pour point detector.

lubricating oil; pour point; testing equipment

2016-12-15。

罗意,助理工程师,硕士,2015年毕业于中国石油大学(北京)化学工程与技术专业,现就职于中国石油兰州润滑油研究开发中心,主要从事润滑油与添加剂的研究工作。E-mail:luoyi_rhy@petrochina.com.cn

10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2017.03.009

1002-3119(2017)03-0049-05

TE626.3

A