吴 娟 何胜洲 李国学 李朝晖 包一凡 梁 英

(1.中国农业大学资源与环境学院， 北京 100193； 2.包头市环境监测站， 包头 014060；3.农田环境污染防控与修复北京市重点实验室， 北京 100193)

添加过磷酸钙的猪粪堆肥污染气体减排工艺优化

吴 娟1,2何胜洲1,3李国学1,3李朝晖2包一凡2梁 英2

(1.中国农业大学资源与环境学院， 北京 100193； 2.包头市环境监测站， 包头 014060；3.农田环境污染防控与修复北京市重点实验室， 北京 100193)

过磷酸钙作为农业生产中常用肥料添加到堆肥中一方面能够显著降低堆肥过程中氨挥发，减少甲烷、氧化亚氮等温室气体的排放，另一方面可以提高磷的生物有效性，对于降低堆肥环境污染风险提高堆肥品质具有重要意义。为研究不同工艺参数对堆肥污染气体排放的影响，研究了添加过磷酸钙条件下不同通风率(0.12、0.24、0.36 L/(kg·min))、含水率(55%、60%、65%)和碳氮比(15、18、21)对堆肥典型污染气体CO2、CH4、NH3和N2O排放的影响。结果表明：含水率65%和通风率0.36 L/(kg·min)条件下会显著降低过磷酸钙的固氮效果，低通风率更有利于减少NH3挥发控制氮素损失。过磷酸钙能够有效控制猪粪堆肥N2O的排放，低通风率有利于堆肥高温期N2O减排。过磷酸钙对CH4的减排效果显著，受工艺参数影响较小。不同工艺参数均不会影响添加过磷酸钙堆肥达到稳定和腐熟，从CO2、CH4、NH3和N2O总温室效应减排效果来看，含水率60%、通风率0.12 L/(kg·min)、碳氮比18是最优堆肥工艺参数方案。

过磷酸钙; 堆肥; 工艺参数; 温室气体; 减排

引言

畜禽养殖产生的废弃物现已成为我国环境污染的重要排放源，畜禽粪便中化学需氧量、氨氮含量高，污染潜力巨大[1]。高温好氧堆肥是畜禽粪便资源化处理的有效手段，因其技术要求低、资金投入少，在实际生产中应用广泛。堆肥过程中氨(NH3)挥发不仅造成严重的空气污染，还会因氮损失使堆肥品质下降[2]。另外，堆肥过程中会产生大量二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)以及氧化亚氮(N2O)等温室气体，由于CH4和N2O的温室效应显著高于CO2，近年来在废弃物资源化处理的研究中受到越来越多的关注和重视[3]。

过磷酸钙肥料具有显著的固氮效果，对于畜禽粪便堆肥氮素固定率最高可达85%[4]。另有研究表明过磷酸钙还可以显著降低CH4[1]和N2O的排放[3]。此外，堆肥因含有大量有机酸和腐殖酸，能够显著提高过磷酸钙中磷的生物有效性[5]并促进磷的活化[6]，因而将过磷酸钙肥料作为添加剂应用于堆肥中不仅能降低环境污染风险还能显著提高堆肥品质。

堆肥工艺参数对于堆肥进程有着非常重要的影响，过去在堆肥添加过磷酸钙的研究中，无论是以猪粪秸秆为原料[3]还是厨余垃圾[7]或蔬菜废弃物堆肥[8]，都没有考虑堆肥工艺参数对污染气体减排的影响，实际上通风率、含水率和碳氮比对堆肥过程中有机质降解和微生物代谢途径影响显著[9-10]。同时，在规模化生产中，为加快堆肥腐熟并减少或防止渗滤液产生必须充分考虑强制通风、降低物料含水率并调节合适的碳氮比等措施。本文基于罗一鸣等[3]研究结果，以物料干质量10%过磷酸钙作为猪粪秸秆堆肥固氮和温室气体减排添加剂，探讨不同工艺参数对过磷酸钙堆肥固氮和温室气体减排的影响，得到添加过磷酸钙的猪粪堆肥污染气体减排最优工艺参数。

1 材料与方法

1.1 试验材料与装置

本研究试验地点设在中国农业大学上庄试验站，于2015年10月11日—11月15日进行35 d堆肥，堆肥原料为猪粪和玉米秸秆。猪粪取自北京郊区中小型规模养猪场，玉米秸秆取自上庄试验站附近，自然风干后粉碎为1～3 cm长的小段使用。堆肥原料中猪粪总碳质量比为(349.8±4.98)g/kg，总氮质量比为(25.3±0.05)g/kg，碳氮比为13.8，含水率(65.1±2.01)%；秸秆总碳质量比为(427.1±4.98)g/kg，总氮质量比为(10.0±0.05)g/kg，碳氮比为42.7，含水率(8.9±0.03)%。添加剂为市场购买的普通过磷酸钙肥料，产地为河北涿鹿，有效成分以P2O5计并大于等于18%(质量分数)。

试验装置60 L圆柱型好氧发酵罐为双层保温密封不锈钢罐体(内径36 cm，高60 cm)，底部设有强制通风管道接口和渗滤液外排口，顶部为废气排放和气体样品采集通道。发酵罐通过连接温度反馈自动控制系统获取堆体中心温度。试验装置见图1。

图1 堆肥装置示意图Fig.1 Setup sketch of composting system 1．空气泵 2．温度传感器 3．温度反馈自动控制系统 4．气相色谱 5．沼气分析仪

1.2 试验设计

研究不同含水率、通风率、碳氮比条件下添加过磷酸钙对堆肥过程中CO2、CH4、NH3、N2O这4种主要污染气体排放的影响。所有处理均添加初始物料干质量10%的过磷酸钙，在此基础上设计L9(34)三因素三水平试验，共9个处理(表1)。畜禽粪便堆肥中最适宜含水率为55%～65%[11]，因此本研究通过添加水分设置堆体含水率为55%、60%、65%；由于过磷酸钙添加剂具有CH4减排的作用，假设0.24 L/(kg·min)为最优通风率[10]，故控制通风率为0.12、0.24、0.36 L/(kg·min)，采用连续通风方式；调节初始物料猪粪和玉米秸秆的鲜质量比例，控制物料初始碳氮比为15、18、21[9]。用正交试验极差分析法，以总温室效应、发芽率指数作为评价指标，得出添加过磷酸钙堆肥污染气体减排最优工艺控制参数。本研究中总温室效应按CO2、CH4、NH3与N2O之和计算，其中CH4、NH3与N2O对温室效应的贡献率依次分别为CO2的25、3.86和298倍[3]。

1.3 采样及测定方法

CO2、CH4、NH3和N2O等气体样品的采集和温度数据的读取都集中在每天09:00—10:00完成。固体样品分别在堆肥试验进行当天以及第7、14、21、28和35天，物料经翻堆混合均匀后取得。固体样品分为2份，一份100 g，于采样当天测定含水率，剩余部分保存在冰箱冷藏室(4℃)，堆肥结束后统一测定发芽率指数(Germination index,GI)；另一份150 g，于采样当天放置在试验站仓库内空地，自然风干14 d以上，堆肥结束后统一粉碎、研磨过100目(0.15 mm)筛，测定总碳(Total carbon,TC)和总氮(Total nitrogen，TN)。

表1 添加过磷酸钙堆肥工艺优化正交试验设计Tab.1 Orthogonal design of experiment optimization with superphosphate addition during composting

堆肥每天的温度由温度传感器连接温度自动记录系统每小时读取并保存。气体样品重复测定3次，取平均值。CO2采用便携式沼气测定仪(BIOGAS-5000型，Geotech)直接测定。CH4和N2O采用带有三通阀门的玻璃注射器采集，由气相色谱仪(SP-3420A型，北分瑞利)测定[7]。NH3采用吸收瓶法，用质量分数2%的硼酸吸收后采用标定浓度的稀硫酸滴定。

含水率采用干燥法测定；GI的测定方法为取堆肥水浸提液于垫有滤纸的培养皿中，均匀放置10粒小白菜种子，在20℃培养箱中恒温培养48 h后通过种子发芽率和种子根长计算GI(%)[12]。

TC、TN的测定方法为将风干样粉碎后置于60℃干燥箱内干燥4～6 h，再人工研磨或球磨过100目筛，称取100 mg研磨过筛后的样品经元素分析仪测定(vario MACRO cube型元素分析仪，德国)。

利用SPSS 19.0软件进行单因素方差分析和多重比较检验，P<0.05为差异显著，P<0.01为差异极显著。

2 结果与分析

2.1 温度

温度是衡量堆肥进程非常重要的一项指标，堆肥中温度的升高和降低与微生物降解物料有机质有关[13]。本研究中所有处理温度60℃以上持续天数均超过5 d，满足GB 7959—2012《粪便无害化卫生要求》中对堆温的要求。由于易降解有机质的大量降解所有处理都在堆肥第1天迅速进入高温期，因工艺参数受通风率、含水率和碳氮比的影响各处理分别持续7～14 d高温后开始降温，随着易降解有机质的消耗殆尽28 d后堆体温度降至室温进入腐熟期。从图2中可看到，处理4、7、8在堆肥第6天出现明显的降温，翻堆后堆温又重新升至60℃以上，这和堆体含水率低以及通风率高有关，高通风率情况下会加快堆体水分和热量的散失导致温度下降，微生物受含水率和温度的限制，群落结构发生改变进而减弱对有机质的分解[9]。相反，低通风率会延长堆肥降解时间，减缓有机质降解速率，处理1、2、3的高温持续都相对较长。由极差分析结果可知，通风率对有效积温的影响最大，其次是含水率。经统计分析，不同处理由通风率导致的温度变化影响差异极显著(P=0.009)，含水率和碳氮比的影响差异不显著(P=0.855，P=0.974)，该结果与GUO等[9]研究结论一致。研究表明高添加量(物料干质量10%以上)过磷酸钙可能会延长堆肥物料降解[3]，但从本研究结果看不同工艺参数对于添加过磷酸钙堆肥的进程存在显著差异，通风率起主要调节作用。

2.2 二氧化碳

图2 不同工艺条件下添加过磷酸钙堆肥温度和CO2-C排放速率的变化Fig.2 Changes of temperature and CO2-C emission rate under different process parameters with superphosphate addition during composting

2.3 甲烷

2.4 氧化亚氮

不同学者关于添加过磷酸钙对堆肥N2O排放影响的结论并不一致，在YANG等[7]和LIU等[28]的研究中添加过磷酸钙促进了N2O的排放，但在罗一鸣等[3]的研究中添加不同水平过磷酸钙对于N2O均起到减排作用。本研究中所有处理N2O的排放峰值在4.0～28.7 mg/(kg·d)，低于LUO等[17]研究中同样以猪粪秸秆为堆肥原料的N2O排放峰值90.0 mg/(kg·d)，但是比WANG等[29]研究中12 mg/(kg·d)的N2O排放速率高。通常认为，过磷酸钙容易降低物料pH值，酸性环境会促进N2O排放量增多[7-27]，但猪粪呈碱性且过磷酸钙的添加对其pH值变化影响不大[3]，从本研究结果看，添加过磷酸钙并无显著增加堆肥N2O排放量。

添加过磷酸钙能够显著降低猪粪堆肥CH4的排放，对于N2O的减排效果和影响机理还需进一步深入研究探讨。通过优化工艺可以加强过磷酸钙对于CH4和N2O的减排作用，降低含水率有利于减少堆体中厌氧区域，减少CH4和腐熟期N2O的产生。

图3 不同工艺条件对添加过磷酸钙堆肥CH4-C和N2O-N排放速率的影响Fig.3 Effects of different process parameters on CH4-C and N2O-N emission rates with superphosphate addition during composting

2.5 氨气

2.6 种子发芽率指数

GI可作为评价堆肥的稳定性和腐熟度的重要指标，当GI大于50%时可认为堆肥产品对作物生长无毒害作用[33]，GI大于80%则认为堆肥达到腐熟[34]。从本研究结果看，堆肥35 d后，所有处理GI在82.4%～103.8%之间，说明添加过磷酸钙堆肥在不同工艺条件下都不会对堆肥产品造成不良影响，在罗一鸣等[3]和JIANG等[15]的研究中添加不同量过磷酸钙均不会影响堆肥最终达到腐熟。这是因为过磷酸钙作为无机磷肥含有大量的钙、硫、磷等养分元素能够提高堆肥品质，另外尽管有研究指出高添加量过磷酸钙可能会对有机质降解产生不利影响，但从本研究结果来看添加过磷酸钙不会影响小分子有机酸等对植物生长有害物质的分解，因而不会对堆肥腐熟造成影响。所以，添加过磷酸钙堆肥可以通过调整工艺参数减少污染气体的排放，而不会影响堆肥达到稳定和腐熟。

图4 不同工艺条件对添加过磷酸钙堆肥NH3-N排放速率和GI的影响Fig.4 Effects of different process parameters on NH3-N emission rate and GI with superphosphate addition during composting

2.7 物料平衡和温室效应分析

本研究中总碳损失为46.2%～65.9%(表2)，以CO2-C损失为主，占到初始总碳的41.9%～63.7%，CH4-C损失所占比例很低，仅为初始总碳的0.01%～0.04%，该结果和罗一鸣[35]添加过磷酸钙堆肥的研究结果近似，说明添加物料干质量10%的过磷酸钙对于猪粪堆肥有机质降解受不同工艺参数影响较大，对于CH4具有显著的减排效果[10,17]。其余2.2%～12.2%的总碳损失除受系统误差影响外还可能包含有部分未检测到的挥发性有机化合物[35]。

从氮素损失结果来看(表2)，不同工艺条件下总氮损失差异较大，在24.0%～50.8%之间，其中NH3-N损失占初始总氮的18.7%～44.3%，占总氮损失的76.2%～92.5%，是主要的氮损失形式，与前人的研究结论较为一致[10,17,35]。N2O-N损失占初始总氮的0.04%～0.65%，低于JIANG等[10]的研究结果1.5%～7.3%，与罗一鸣等[3]的结果(0.68%～0.79%)较为一致。从结果分析看，过磷酸钙能够减少猪粪堆肥中N2O的排放，并且在优化工艺的情况下还能够进一步促进N2O减排。

表2 不同工艺参数下添加过磷酸钙堆肥中物料平衡及总温室效应Tab.2 Mass balance and total GHG effect under different process parameters with superphosphate addition during composting

CH4、N2O、CO2都会产生温室效应，而NH3因能在大气中部分转化为N2O也会造成间接温室效应[3]。从表2结果看，包含4种污染气体在内的总温室气体排放量(以CO2当量计)在751～1 148 kg/t之间，不同气体对于温室效应的贡献中CO2占69.3～90.3%，CH4占2.1%～12.2%，NH3占5.4%～11.0%，N2O占1.0～12.8%。如仅考虑CH4和N2O的温室效应贡献，其总排放量在35.6～287.0 kg/t之间，显著低于不添加过磷酸钙的猪粪堆肥的CH4和N2O总排放量(211～720 kg/t)[10]。极差分析结果显示，通风率和含水率对于总温室气体排放影响较大，从前文分析知高通风率会显著增加NH3挥发和高温期N2O的排放，而含水率过高容易导致堆体内形成更多厌氧区域，进而促进CH4和腐熟期N2O的产生，由此提高总温室气体排放量。本研究从降低堆肥总温室效应角度考虑，添加物料干质量10%过磷酸钙在工艺参数为含水率60%、通风率0.12 L/(kg·min)、碳氮比18时总温室气体排放量最低。

3 讨论

从本研究结果看，不同工艺对过磷酸钙堆肥污染气体排放和温室气体减排存在显著的影响，表现为对NH3和CH4的进一步减排。在罗一鸣等[3]研究不同添加比例过磷酸钙对于温室气体减排效果的研究中，以自然通风作为供氧方式且含水率较高(67.6%)造成堆体中存在大量厌氧区域，CH4-C最高排放速率为38 mg/kg，而本研究在强制通风条件下排放速率峰值最低可控制在1.4～3.5 mg/kg(含水率55%时)。规模化生产中为加快堆肥腐熟并减少或防止渗滤液的产生必须考虑强制通风(强制通风可带走多余的热量和水分)，尤其是针对含水率较高的有机物料如厨余垃圾等，但通风量过高即便是在添加过磷酸钙的堆肥中也会导致NH3大量排放[36]。本研究中通过控制通风率总氮损失可以控制在24%～36%，高于罗一鸣等[3]添加10%过磷酸钙堆肥中总氮损失22%，其原因和自然通风供氧方式有关[37]，也可能是因为本研究为小试试验，所采用发酵装置相比中试试验的发酵仓而言密闭性强，堆肥过程中系统误差相对较小，进而在气体检测和排放量计算上更严格于中试或生产性试验。

堆肥中有机碳损失通常能达到50%～70%[2-3,37]，其中86%都以CO2-C形式损失[18]，从本研究结果看CO2对堆肥总温室效应的贡献占到69%以上，与JIANG等[37]以猪粪秸秆为原料的堆肥研究中结论较为一致(CO2对总温室效应贡献率为68%～79%)，ZHONG等[39]的研究中CO2贡献率较高，占到94%。另外，在厨余垃圾堆肥研究中CO2贡献略低，但也占到总贡献率的60%[7]。以上结果说明堆肥化中碳素损失较为严重，不仅显著增加温室效应，同时降低堆肥物料的有机能量和生物学活性。添加过磷酸钙可以降低堆肥有机碳损失[3]，通过本研究发现优化工艺参数可以进一步促进堆肥过程中CO2-C减排，作者认为堆肥作为土壤有机碳的补给源应考虑碳素损失控制，在保证易分解有机质充分降解，堆肥能够达到稳定和无害化，施用后不会给农田生态环境造成不利影响即可。

本研究通过实验室小试试验并结合过去研究结果的理论分析，得到含水率为60%、通风率为0.12 L/(kg·min)、碳氮比18的条件下添加过磷酸钙堆肥能够达到稳定和腐熟并且总温室气体排放量最低，在实际生产应用中因物料初始性状和堆体大小的不同可能会存在差别。

4 结论

(1)不同工艺条件对添加过磷酸钙的堆肥中NH3挥发影响较大，含水率为65%和通风率为0.36 L/(kg·min)条件下会减弱过磷酸钙对堆肥的固氮作用。在含水率为55%、通风率为0.12 L/(kg·min)、碳氮比15条件下过磷酸钙的固氮效果最佳。

(2)N2O的产生主要集中在堆肥高温期，受工艺参数影响腐熟期也会有大量N2O的排放。本研究中在不同工艺条件下添加过磷酸钙堆肥均不会显著增加N2O的产生，且高温期通过降低通风率可促进N2O减排。

(3)添加过磷酸钙能够显著降低CH4的排放且不受堆肥工艺参数的影响，含水率为55%有利于CH4进一步减排。

(4)不同工艺条件均不会对添加过磷酸钙堆肥达到稳定和腐熟造成不利影响，从CO2、CH4、NH3和N2O总温室效应减排效果看，含水率60%、通风率0.12 L/(kg·min)、碳氮比18是最优堆肥工艺参数方案。

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Process Optimization of Pollutant Gases Emission Reduction with Superphosphate Addition during Pig Manure Composting

WU Juan1,2HE Shengzhou1,3LI Guoxue1,3LI Zhaohui2BAO Yifan2LIANG Ying2
(1.CollegeofResourcesandEnvironmentalSciences,ChinaAgriculturalUniversity,Beijing100193,China2.EnvironmentalMonitoringStationofBaotou,Baotou014060,China3.BeijingKeyLaboratoryofFarmlandSoilPollutionPreventionandRemediation,Beijing100193,China)

Superphosphate is used as additive to reduce ammonia (NH3), methane (CH4) and nitrous oxide (N2O) emissions during composting, while the availability of phosphorus can be increased. It is an effective way for environmental risk reduction and compost quality improvement. Based on different process parameters significantly influenced pollutant gases production, effects of different aeration rates (AR: 0.12 L/(kg·min)，0.24 L/(kg·min)，0.36 L/(kg·min)), moisture contents (MC: 55%, 60%, 65%) and C/N ratios (15, 18, 21) on CO2, CH4, NH3and N2O emissions during pig manure composting were studied with superphosphate addition (10% dry matter of initial raw material). The results showed that the nitrogen fixation capability of superphosphate was obviously reduced by AR of 0.36 L/(kg·min), and AR of 0.12 L/(kg·min) was the best for NH3emission reduction. With superphosphate addition, it showed an effective control on N2O emission and significant reduction on CH4production in all treatments. N2O production could be further decreased with AR of 0.12 L/(kg·min) during thermophilic phase of pig manure composting. However, CH4and N2O generations could be promoted with MC of 65%. All process parameters showed no negative effect on compost stability and maturity in 35 d composting. During pig manure composting with superphosphate addition, the recommended parameters with the lowest greenhouse effect of CO2, CH4, NH3and N2O were MC of 60%, AR of 0.12 L/(kg·min) and C/N ratio of 18.

superphosphate; compost; process parameters; greenhouse gas; emission reduction

2017-02-28

2017-03-22

国家重点研发计划项目(2016YFD0800600-01)和农业部绒毛用羊产业体系生产与环境控制研究室粪污处理与利用项目

吴娟(1981—)，女，博士生，包头市环境监测站工程师，主要从事固体废弃物资源化利用研究，E-mail: wujuan_1981@126.com

李国学(1963—)，男，教授，博士生导师，主要从事固体废弃物资源化利用研究，E-mail: ligx@cau.edu.cn

10.6041/j.issn.1000-1298.2017.05.038

X705; S141.4

A

1000-1298(2017)05-0304-09