李成贤 王金全

摘 要：青海云天化国际2套20万吨/年尿素装置从投产以来运行较稳定，但是生产过程中使用硫酸钾品牌较多，同配不同批次的硫酸钾生产的复合肥产品质量不同。本文以模拟高塔复合肥造粒工艺，对不同钾肥（兴尔泰、罗布泊和永泰丰）对以熔融尿液、60%的新洋丰磷酸一铵和硫酸钾料桨黏度差异进行实验分析，不断提高系统的稳定性、改善产品的质量。

关键词：硫酸钾；料桨黏度；温度指标

复合肥的工业生产方法分为熔体法、团粒法、部分喷浆法和喷浆法。高塔熔体法在生产过程中使用的主要原料是熔融尿素、磷酸一铵和硫酸钾（或氯化钾）。生产过程主要涉及原料预处理、料桨制取和半成品的冷却、筛分等操作过程。在这些操作中不同批次、品牌的硫酸钾原料预处理显得尤为重要，需要摸索与之相配的工艺条件，合理控制可获得持续稳定的高质量化肥产品和清洁操作。

1 现状分析

在2016年高塔复合肥生产过程中，不同配方使用不同品牌的硫酸钾生产的复合肥颗粒圆整度差异很大。例如：在2016年6月，用三环磷酸一铵、罗布泊硫酸钾和兴尔泰硫酸钾生产15-5-25配方复合肥的圆整度分别是35%和75%；在8月，用翁福磷酸一铵、罗布泊硫酸钾和兴尔泰硫酸钾生产17-13-15配方复合肥的圆整度分别71%和81%。通过上述数据，当使用不同类型硫酸钾，造粒粒子圆整度差异很大；用相同品牌的磷酸一铵，兴尔泰硫酸钾比罗布泊硫酸钾生产的复合肥粒子圆整度高肥。

2 实验部分

2.1 实验原料

在实验中，主要使用的原料是颗粒尿素、磷酸一铵、硫酸钾、硫酸和石粉。其不同品牌硫酸钾原料组分如下：兴尔泰硫酸钾指标，pH值3.14、氧化钾含量51.66%、水分0.045%、氯离子1.38%、水不溶物0.61%；罗布泊硫酸钾指标，pH值6.27、氧化钾含量53.2%、水分0.1%、氯离子0.73%、水不溶物0.65%；永泰丰硫酸钾指标，pH值6.28、氧化钾含量53.35%、水分0.54%、氯离子1.20%、水不溶物0.18%。

2.2 实验仪器、设备

计量设备：电子天平、温度计

熔融设备：烧杯、玻璃棒

温控设备：水浴恒温临时改为油浴恒温器、电加热器、电加热板

2.3 实验原理

在烧杯中模拟高塔造粒装置的混合槽，用颗粒尿素和磷酸一铵、硫酸钾可以形成低共熔点化合物的特点，将粉状硫酸钾、磷酸一铵与颗粒尿素用电加热炉加热到105℃，形成熔融尿液；再分别加入不同品牌的硫酸钾，然后加热磷酸一铵、在临时改装的油浴恒温器恒温；并逐步降低温度，观察3种料桨结晶，记录不同硫酸钾品牌料桨结晶温度点。

2.4 实验配方

本实验选择17-17-17S平衡配方，其实验配比是尿素31.5%、磷酸一铵34.5%和34%。

2.5 实验过程

2.5.1 样品制备

根据17-17-17硫基复合肥配比，在烧杯中用实验室电子称分别称取样品1、样品2和样品3所需要的原料。样品1是顆粒尿素、新洋丰磷酸一铵和兴尔泰硫酸钾；样品2是颗粒尿素、新洋丰磷酸一铵、罗布泊硫酸钾和样品3是颗粒尿素、新洋丰磷酸一铵和永泰丰硫酸钾。

2.5.2 熔融料制备

将称取的63g颗粒尿素盛到熔融大烧杯中，同时开启电加热炉。将盛有尿素的烧杯在加热炉上加热，通过电间接加热直至加热，并用玻璃棒不断的搅动，约105℃尿素开始熔融；当全部颗粒尿素熔融后，边加热边搅拌，缓慢加入不同规格的硫酸钾；当硫酸钾在熔融尿素中全部混匀，料桨变稀后再将称取好的磷酸一铵加入烧杯，使得料桨具有一定的流动性。

2.5.3 料桨结晶温度测定

开启油浴恒温器，加热油到140℃恒温。将制备好的复合肥料将样品1、样品2和样品3放到油浴锅中，每个样品中放入1只温度计。调节油浴恒温器温度，将油浴温度降低温度到100℃后，观察3个样品中料桨结晶温度。当样品料桨表面开始出现结晶，记录温度。

3 实验结果与讨论

3.1 实验结果记录

3种不同品牌钾肥的料桨在油浴恒温器中料桨呈现结晶温度，即是在实际生产过程中料桨控制的最低温度，其各样品温度是：样品1，尿素熔融温度105℃、尿素+硫酸钾凝固温度116℃、尿素+硫酸钾+磷酸一铵凝固温度105℃；样品2，尿素熔融温度105℃、尿素+硫酸钾凝固温度118℃、尿素+硫酸钾+磷酸一铵凝固温度102℃；样品3，尿素熔融温度105℃、尿素+硫酸钾凝固温度124℃、尿素+硫酸钾+磷酸一铵凝固温度116℃。

3.2 实验过程现象

兴尔泰硫酸钾外观白色，但加入到尿液后样品外观发红；罗布泊硫酸钾样品加入到尿液后料桨呈分层；永泰丰硫酸钾加入尿液后产品变成灰白色。

尿液中加入硫酸钾用玻璃棒搅拌料桨时，兴尔泰硫酸钾样品成浆糊状；罗布泊硫酸钾样品上层料桨较稀，下层料桨较稠；永泰丰硫酸钾样品黏度介于两者之间。

尿液中加入硫酸钾再加入磷酸一铵，兴尔泰硫酸钾料桨出现泡沫，流动性缓慢，料将粘度较大，滴液在表面皿上形成椭圆状凝固物；罗布泊硫酸钾料桨流动速度快料将分层稀薄，滴液在表面皿上形成小碎点状凝固物；永泰丰硫酸钾料桨随着磷酸一铵加入，滴液在表面皿上形成条状凝固物，随着温度下降时急剧形成块样品。

尿液中加入硫酸钾再加入磷酸一铵，罗布泊硫酸钾料桨流动速度快料将分层稀薄，逐滴加入浓硫酸黏度无明显变化，加入石粉后石粉也沉入杯底。

3.3 实验结论

在相同的熔融尿素和磷酸一铵原料条件下，用不同品牌硫酸钾制备的复合肥料桨在同一温度下具有不同的黏度，从而形成不同流动性料桨，故造粒时形成不同圆整度的复合肥颗粒。

在实际生产过程用新洋丰磷酸一铵制备料桨时，当使用兴尔泰硫酸钾则一级混合槽温度控制在116～118℃、二级混合槽温度控制105～107℃；当使用罗布泊硫酸钾时，罗布泊硫酸钾在熔融尿素溶液中不能完全混溶，会形成沉底，尽可能开低钾配方肥，并控制一级混合槽温度118～120℃，二级混合槽温度控制在102～105℃。当使用永泰丰硫酸钾则一级混合槽温度控制在125～128℃、二级混合槽温度控制117～120℃之间。

参考文献

[1]陈志平.搅拌与混合设备设计选用手册[M].化学工业出版社，2004.

[2]陶珍东，郑少华.粉体工程与设备[M].北京：化学工业出版社，2010.

（作者单位：青海云天化国际化肥有限公司生产管理部）