王 鑫，李国华，顾小平，林钰岚

（1．广州出入境检验检疫局，广州 510623； 2.广州市弘宇科技有限公司，广州 510310；3．广东检验检疫技术中心，广州 510623）

球压能力验证样品的均匀性和稳定性检测方法

王 鑫1，李国华2，顾小平3，林钰岚3

（1．广州出入境检验检疫局，广州 510623； 2.广州市弘宇科技有限公司，广州 510310；3．广东检验检疫技术中心，广州 510623）

能力验证样品的稳定性和均匀性是组织能力验证试验至关重要的一个环节，结合国家认监委（CNCA）2016年组织的球压能力验证项目，以0.3σ准则为主要判定依据，给出了判定能力验证样品均匀性和稳定性的计算过程。为组织开展此类项目的实验室提供了完整的示例。

球压测试；能力验证；均匀性；稳定性

前言

测试样品的均匀性和稳定性，对于能力验证试验和实验室之间的比对测试都是非常必要的。在实施能力验证试验和实验室之间比对测试计划时，必须确保试验结果偏离不是由于样品的均匀性和稳定性而造成的。因此，对于样品的与测试相关的特性，必须进行均匀性和（或）稳定性检验。

本文结合CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的规定，主要介绍球压能力验证中使用样品的均匀性和稳定性检验过程。

1 准备情况

首先，明确参加能力验证的实验室数目，这将直接决定样品的准备数量。样品制备完成后，根据材料的成分设定三个测试温度，选择一定比例的样品，按照能力验证测试的要求进行测试，然后按照样品的均匀性预选出满足要求的测试温度。再根据参与实验室上报（或反馈）的数据，按照样品的稳定性程序，计算不同温度下的样品稳定性。以样品稳定性满足要求的温度进行最终的判定。

本次球压能力验证的参与实验室控制在25家左右，样品为由家用电器类产品常用的聚丙烯（俗称PP材料）制成的标准样块。

PP材料的熔点为150 ℃，根据样品制备的各个成分比例，样品测试的温度预选为100 ℃、120 ℃和140 ℃三个温度点。将制备的样品分为A/B/C三组（每组50个样品），每组进行一个温度点测试。

2 均匀性检验

对A/B/C三组样品分别进行均匀性和稳定性检验。

2.1 均匀性检验

按照CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的规定，样品的均匀性检验步骤如下：

1）首先，将A、B、C三组样品按照顺序依次编号，编号由3位数字组成，首数字表示测试温度，1表示测试温度为140 ℃，2表示测试温度为100 ℃，3表示测试温度为120 ℃。后面的2位数字表示序号；

2）对随机抽取的每个样品，按照GB 5169.21-2006《电工电子产品着火危险试验 第21部分：非正常热球压试验》标准（以下简称：国家标准）的要求测试2次；

3）检测使用投影仪，测试方法与国家标准要求的使用方法一致；

4）对检测中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除；

5）采用0.3σ准则对检验中的结果进行统计处理并进行均匀性分析。

0.3 σ准则是通过计算样品间的不均匀性标准偏差SS来判定样品的均匀性，计算过程如下:

假设抽取i个样品（i=1、2、…m），每个样品在重复条件下测试j次（j=1、2、…n）。

每个样品的测试平均值：

全部样品测试的总平均值：

测试总次数：

样品间平方和：

均方：

样品内平方和：

均方：

自由度：

样品间的不均匀性标准偏差SS：

其中：MS1为样品间均方，MS2为样品内均方。若SS≤0.3σ，则使用的样品可认为样品是均匀的，式中σ是能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值。

2.2 稳定性检验

在球压试验中，样品经过高温测试后，将会大大影响样品的内部结构，测试后的样品不能再次进行测试。故此，测试样品发放不能通过轮流依次传递的方式进行。为了保证测试样品能快速、无损伤的送到参加实验室，采用快递方式进行。对于本次球压能力验证试验，主要考核的是温度对材料性能的影响作用。由于参加实验室的地域差别比较大，需要评估运输中可能出现的温度和湿度对测试材料的影响。测试步骤依据CNAS-GL03 《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》。

1）在A、B、C组样品中随机抽取稳定性检验的样品，样品数应具有足够的代表性；

2）由于PP料对于水的稳定性较好，在对材料的稳定性检验中，主要考虑温度对于试样的影响，选用48 ℃为样品老化条件；

3）稳定性检验使用的设备为投影仪和高温箱；

4）采用t检验法或者0.3σ准则对检验中的结果进行统计处理并进行稳定性判定。

t检验法有两种计算方法：第一种是一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较，其计算公式为：

第二种方法计算公式为：

若t小于显著性水平α（通常α= 0.05）自由度为（n1+ n2- 2）的临界值t，则说明二个平均值之间无显著差异。

0.3 σ准则是通过计算均匀性检验的平均值与稳定性检验时测量的平均值的差的大小，来评判样品间的稳定性，判定公式如下所示:

2.3 采用样品的实测数据

通过0.3σ准则，每组样品抽取样品至少为20 %的样品（即每组取10个试样），进行均匀性和稳定性检测，证明了测试用材料符合要求，可用于本次能力验证项目。以下为测试数据：

如表1所示，通过公式（1）到公式（9），计算出样品间平方和为0.039 7，均方为0.004 4；样品内平方和为0.005 9，均方为0.000 6。样品的不均匀性标准偏差为0.044。

样品的均值为1.366。

如表2所示，通过公式（1）到公式（9），计算样品间平方和为0.038 4，均方为0.004 3；样品内平方和为0.019 8，均方为0.002。样品的不均匀性标准偏差为0.034。

样品的均值为1.488。

如表3所示，通过公式（1）到公式（9），计算样品间平方和为0.011，均方为0.001 2；样品内平方和为0.012，均方为0.001 2.样品的不均匀性标准偏差为0.003 9。

样品的均值为2.06。

本次能力验证的标准偏差的目标值为0.12。0.3σ的值为0.036。通过上述的计算值，说明120 ℃和140 ℃时，样品是均匀的。

通过对能力验证的参与实验室上报的测试数据进行统计，见表4。

对于140 ℃时，样品的均值为2.065。

对于120 ℃时，样品的均值为1.65。

通过表3和表4的均值比较，按照公式（13）计算出差值为0.005。0.3σ为0.036，0.005＜0.036，说明在140 ℃的温度条件下，样品的稳定性较好。

表1 100 ℃球压测试数据

表2 120 ℃球压测试数据

通过表2和表5的均值比较，按照公式（13）计算出差值为0.162，0.162＞0.036，说明120 ℃时，样品的稳定性不好。

通过上述的计算，说明在140 ℃时样品的稳定性和均匀性都能满足能力验证试验的要求。

表3 140 ℃球压测试数据

表4 140 ℃球压测试数据

表5 120 ℃球压测试数据

3 结论

本文通过使用CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的0.3σ准则，分别对“2016年球压能力验证试验”中所采用的样品在均匀性、稳定性两方面做了详细的数据分析。

通过对样品前期的均匀性分析，分离出不符合能力验证试验要求的测试样品。再通过对稳定性测试数据（客户数据）的分析，找出满足能力验证测试要求的样品。然后通过最终的数据对参与实验室测试能力进行正确、有效的评价。

[1] CNAS-GL03,能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[S].

[2] GB 5169.21-2006，电工电子产品着火危险试验第21部分：非正常热球压试验[S].

王鑫：男，34岁，广州出入境检验检疫局，工程师，从事机电产品的认证和出口产品监管。

Test Method on Homogeneity and Stability of Samples Used for Ball Pressure Profi ciency Test

WANG Xin1, LI Guo-hua2, GU Xiao-ping3, LIN Yu-lan3
(1. Guangdong Inspection and Quarantine Technology Centre, Guangzhou 510623; 2. Guangzhou Hongyu Science & Technology Co., Ltd., Guangzhou 510310; 3. Guangdong Inspection and Quarantine Technology Centre, Guangzhou 510623)

The stability and homogeneity of proficiency testing samples is a significant link in organizing proficiency testing. Combined with the ball pressure test organized by CNCA in 2016, taking the 0.3σprinciple as main judgment basis, this paper gives the calculation process for evaluating the homogeneity and stability of samples, so as to provide reference for the relative laboratories to operate this kind of testing project.

ball pressure test; proficiency test; homogeneity; stability

TP206

B

1004-7204（2017）02-0024-04