田哲熙，刘灏亮

（东北石油大学石油工程学院，黑龙江大庆 163318）

原油蜡胶含量测试及增能剂改性效果分析

田哲熙，刘灏亮

（东北石油大学石油工程学院，黑龙江大庆 163318）

正确掌握原油中蜡、胶含量，对于原油输送管道的设计和安全、经济运行至关重要。以敖南葡萄花、龙虎泡和齐家北三个区块油井原油试样为研究对象，采用柱层析法测定增能剂作用前后原油中蜡、胶含量变化，对未来新型增能剂的应用和发展进行了展望。

蜡含量；胶含量；增能剂；展望

1 前言

随着全世界对于石油需求的不断增加以及常规轻质石油资源日益枯竭，对于易凝高黏原油的开采迅速增加。我国生产的原油多为易凝高黏原油，其中含蜡原油占总产油量的80%左右[1]，由于此类原油蜡含量较高，油品流动性往往较差；胶质在高含量下，具有使蜡晶聚结的能力[2]。由于我国原油多属高凝点、高粘度的含蜡原油，因此掌握含蜡原油的特性，含蜡原油的测量方法等一些问题有尤为重要[3]。原油蜡、胶含量是反映原油性质的重要指标，对原油的存储、集输、加工及产品质量均产生重要影响[4]。

本文以敖南葡萄花、龙虎泡和齐家北三个区块油井原油试样为研究对象，依据《原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定方法》和《原油蜡含量测定》这两个行业标准测定原油含蜡量、含胶量，并与加入增能剂后的改性原油进行对比。

2 柱层析法测定油样蜡、胶含量

2.1 主要实验仪器

层析柱，分析天平，电子天平，红外干燥箱，电热水浴锅（控温精度≤2℃），50mL、500mL三角瓶，25mL烧杯，药品干燥器，漏斗（Ø6.5～7.0cm），真空烘箱。

2.2 主要实验药品

主要的实验药品包括∶石油醚（60～90℃），石油醚（90～120℃），无水乙醇，层析硅胶（60～100目）、活性白土，定量滤纸，脱脂棉，玻璃棒。

2.3 测定方法

参照Q/DQ-0061.2-1995《蜡、胶含量测定方法》，采用柱层析法，利用不同有机溶剂对原油的不同族性成分和结构的化合物类型进行选择性分离，所得到若干物理化学性质相近的混合物，一般分为蜡和胶等。

将定量的原油试样装入白土-硅胶的吸附柱中，用石油醚和乙醇-石油醚分别冲洗柱子中的试样，把冲洗出的油质和胶质两种溶液分别进行回收浓缩，经过过滤、转移、恒重后，即测的原油中的蜡、胶的质量百分含量。

2.4 实验步骤

2.4.1 分离蜡、胶质

将活性白土放在150℃烘箱内活化24h，然后与层析柱硅胶按1∶8混合均匀，放置于干燥器中。将一小块脱脂棉放入层析柱底部，然后依次缴入硅胶2g，白土硅胶12g，硅胶2g，并用30mL石油醚润湿。

在25mL烧杯中称取含水量低于0.5%的原油试样0.4000g，用10mL石油醚溶解后全部转移至色层柱中。在35℃-40℃下，用200mL石油醚冲洗色层柱，将流出液（记作A液）收集在500mL三角烧瓶中。在常温下，用无水乙醇和石油醚按照1∶3比例配置混合溶液200mL，继续冲洗色层柱，将流出液（记作B液）收集在500mL三角瓶中。

2.4.2 收集蜡、胶质

将A液在恒温80℃的水浴锅上浓缩至3-5mL。待溶液冷却后加入5mL窄馏分汽油摇匀，并迅速加入5℃-8℃的无水乙醇35mL，摇动1～2min后在5～8℃下静止2h析蜡[5]。将装蜡溶液的三角烧瓶放在红外干燥箱内挥发掉试剂，将装蜡溶液的三角烧瓶放在红外干燥箱内挥发掉试剂，然后放入电烘箱内在105℃下恒温4h，取出放入干燥器内冷却30min，进行第一次称重，之后在放入烘箱内恒温30min，取出放入干燥器内冷却30min，进行第二次称重，两次称重差值要小于0.000 4g。

将B液水浴加热浓缩至5mL左右，然后用滤纸过滤到已恒重的50mL三角瓶中，再用1∶3比例混合后的无水乙醇-石油醚冲洗三角烧瓶和滤纸，直到无荧光显示为止。将装胶溶液的三角瓶放在红外干燥箱内挥发掉试剂，然后放入电烘箱内恒温，取出放入干燥器内冷却后进行恒重，两次称重差应小于0.000 4g。

2.4.3 分析结果

原油样品的蜡、胶质含量∶

式中∶X1—原油样品的蜡（胶）含量，%；

m0—原油样品的质量，g；

m1—空的三角烧瓶质量，g；

m2—盛蜡（胶）三角烧瓶的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值作为最终结果，最终结果保留一位小数。

2.5 实验结果与讨论

不同区块原油经过增能剂处理后，通过柱层析法测量含蜡、含胶变化。根据增能剂作用前后数据可见，敖南葡萄花原油含蜡量下降3.02%～4.79%，含胶量下0.99%～4.42%，而龙虎泡原油含蜡量下降5.24%～6.73%，含胶量下降2.06%～2.77%，齐家北油田原油含蜡量下降6.14%～6.38%，含胶量下降3.42%～3.92%。

3 结论与分析

由增能剂作用前后数据可见，不同区块原油经过增能剂作用后，含蜡量和含胶量均有下降，其中齐家北油田原油含蜡量下降了6.14%～6.38%，含胶量下降3.42%～3.92%，效果最为明显。使用增能剂有效降低了含蜡量和含胶量，对原油输送有利。

由分析可知，在增能剂的作用下，原油中的烷烃由于结构简单而被增能剂大量降解、利用；一些结构简单的非烃也会被利用。

极性的胶质减少，会减轻分子间的相互作用，能在一定程度上降低原油黏度[6]。胶质由于分子量大且结构复杂，难以降解。但根据实验结果，仍有一定量的胶质可以被增能剂利用，从而使其相对含量基本不变，对原油黏度的降低有利。

[1] 张劲军.易凝高粘原油管输技术及其发展[J].中国工程科学，2002，4（6）∶71-75.

[2] 马一玫.大庆原油降凝剂合成及作用机理研究[D].大庆∶大庆石油学院，2006∶19-66.

[3] 于永哲.含蜡原油流变性研究[D].大庆∶大庆石油学院，2008.

[4] 吕希旺，魏媛，孙桂春.原油蜡含量测定方法的研究进展[J].石油工业技术监督，2012，（12）∶33-36.

[5] 张小波，杨洁.原油蜡含量测定的影响因素[J].化学工程与装备，2010，（08）∶166-167.

[6] 陈玉祥，陈军，潘成松，等.沥青质/胶质影响稠油乳状液稳定性的研究[J].应用化工，2009，（2）∶194-196.

Analysis on Contents of Wax and Resin in Crude Oil and Modification Effects of Catalysts

Tian Zhe-xi，Liu Hao-liang

Correct control of crude oil in the wax and gel content，for the design of crude oil pipeline and safe，economic operation are essential.In this paper，the oil samples from Putaohua，Longhu Pao and Qijiabei in Aonan block were used as the research objects.The results of column chromatography were used to examine the content of wax and resin in crude oil before and after agitation. The applications and developments of the catalysts were put forward.

wax content；resin content；catalyst；prospect

TE869

B

1003-6490（2017）02-0021-02

2017-02-02

田哲熙（1993—），男，辽宁抚顺人，硕士在读，主要研究方向为稠油降粘及长距离管输。