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高效液相色谱法测定热敏纸中的双酚A在模拟汗液中的迁移量

2017-05-02黄锦超邓金伟

化工设计通讯 2017年2期
关键词:双酚汗液氢氧化钠

黄锦超,邓金伟,黄 亮

(广州质量监督检测研究院,广东广州 510000)

高效液相色谱法测定热敏纸中的双酚A在模拟汗液中的迁移量

黄锦超,邓金伟,黄 亮

(广州质量监督检测研究院,广东广州 510000)

采用高效液相法(HLPC)对热敏纸中的双酚A(BPA)在模拟酸性汗液中的迁移量进行测定。将得到的模拟液,以甲醇-水为流动相行进分离,采用紫外检测器检测。在0.1~10mg/L线性关系良好(r≥0.999)。

液相色谱仪;热敏纸;双酚A;含量

热敏纸又被称为热敏传真纸、热敏记录纸、热敏复印纸,在台湾则叫做感热复写纸。热敏纸广泛应用于超市购物小票、ATM交易凭条、信用卡刷卡签单、彩票传真等等。目前市面上大部分的热敏纸都是用双酚A作为显色剂。人们在生活中经常会接触到热敏纸。即使只是接触收据,双酚A也能经由皮肤进入人体,长期接触或严重扰乱人体激素分泌,甚至可能致癌。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖症也被认为与此有关。近期,瑞典化学品管理局(Kemi)近日公布一份报告,建议在全国范围内禁止在热敏纸,包括票据和收据中使用双酚A(BPA)。台湾经济部下属标准计量检测局(BSMI)发布公告称将对含有双酚A的热敏纸进行强制措施。有关在热敏纸中禁用含双酚A染料的台湾标准于2011年1月10日发布,从2012年12月1日开始,所有的热敏纸都需要进行相应的双酚A含量检测。目前我们暂时还没有对热敏纸中的双酚A含量做出规定。

双酚A学名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,简称二酚基丙烷。也称BPA,是世界上使用最广泛的工业化合物之一,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂等多种高分子材料。目前测定双酚A含量的方法主要有HPLC、GS-MS、荧光光度法、ELISA及极谱法[1]由于一些人群经常会接触到热敏纸,本文参照人体接触热敏纸的条件选取了水、4%乙酸和模拟酸性汗液测量热敏纸中双酚A在40℃的模拟液中的迁移量。为了加强对我国热敏纸的质量控制,保障人民身体健康,开展对热敏纸中双酚A的迁移量的检测方法研究十分重要。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Waters液相色谱仪带有紫外检测器;超级恒温水浴锅;电子天平;甲醇∶色谱纯;双酚A∶CAS号∶1980-5-7;蒸馏水(符合实验室三级用水要求);乙酸,分析纯;L-组氨酸盐酸盐,分析纯;氯化钠,分析纯;磷酸二氢钠二水合物,分析纯;氢氧化钠,分析纯。

1.2 试液配制

(1)4%乙酸∶移取40mL乙酸定容到1L。

(2)0.1mol/L氢氧化钠∶称取4g氢氧化钠定容到1L。

(3)模拟酸性汗液∶称取0.5g L-组氨酸盐酸盐,5g氯化钠,2.2g磷酸二氢钠二水合物,用水溶解配成1L,用0.1mol/ L氢氧化钠调至pH=5.5。

1.3 标准溶液

(1)标准储备溶液1 000(mg/L),称取100mg双酚A(精确到0.1mg)至100mL容量瓶用甲醇定容。

(2)标准中间溶液∶准确量取10mL标准储备溶液(乙酸)于100mL容量瓶中用甲醇定容,浓度相当于100mg/L,储备液储存于0~4℃,有效期为2周。

(3)标准中间溶液∶根据需要将标准中间溶液(氢氧化钠)稀释成适当的浓度的标准工作溶液,使用前现配制。

1.4 色谱条件

液相色谱仪∶Waters2695-2998-2475

色谱柱∶C18 4.6×250mm,5μm

柱温∶30℃

流动相∶水∶甲醇=25∶75

进样量∶10μL

紫外检测器∶280nm

1.5 测定步骤

按照GB/T23296.1-2009的要求从迁移实验中获取,在4℃冰箱中避光保存。将得到的模拟液通过0.2μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。

2 条件的选择

2.1 温度选择

人体温度为37.5℃,为了接近人体的温度,所以选择40℃作为迁移温度

2.2 时间和模拟液选择

按照GB/T23296.1-2009的要求剪取0.50dm2,加入100mL模拟液在40℃条件下在不同的时间和模拟液下做迁移实验得出表1数据。

表1 水基模拟液中双酚A在不同时间下的迁移量

通过表1及图1可以得出在1h后双酚A的迁移量可以达到最大迁移量,所以选择迁移时间为1h。同时在表1可以看出双酚A在4%乙酸、蒸馏水和模拟酸性汗液中都可以迁移,为了模拟人体接触到双酚A的条件,本文选择模拟酸性汗液做为双酚A的迁移条件。

图1 水基模拟液中双酚A在不同时间下的迁移量

2.3 液相色谱分析

双酚A在高效液相中的谱图见图2。

图2 双酚A标准谱图

3 结果与讨论

按照确定的方法按照GB/T23296.1-2009的要求剪取0.50dm2,加入100mL模拟酸性汗液在40℃条件下对我们经常接触到的各种热敏纸进行实验得出表2。

表2 各种热敏纸在40℃的模拟酸性汗液的浓度和迁移量

通过表2可以得出,目前市面上我们可以接触到的热敏纸大部分含有双酚A,双酚A能经由皮肤进入人体,长期接触可严重扰乱人体激素分泌,甚至可能致癌。为了保障人们身体健康,开展对热敏纸中双酚A的迁移量的检测方法研究十分重要。

[1] 余宇燕,庄惠生,沙玫,等.荧光法测定食品包装材料中的双酚A[J].分析测试学报,2006,25(5)∶99-101.

[2] GB/T 23296.1-2009.食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移实验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南[S].

[3] 田泉,王静,刘英丽,等.食品及包装材料中双酚A的检测方法[J].中国食品学报,2013(03).

Determination of Bisphenol A in Thermal Sugar by Simultaneous High Performance Liquid Chromatography

Huang Jin-chao,Deng Jin-wei,Huang Liang

The migration of bisphenol A(BPA)in simulated acid sweat in thermal paper was determined by high performance liquid chromatography(HLPC).The simulated solution was separated by methanol-water as the mobile phase and detected by UV detector.The linear relationship was good at 0.1mg/L to 10mg/L(r≥0.999).

liquid chromatography;thermal paper;bisphenol A;content

X132

B

1003-6490(2017)02-0001-02

2017-01-12

黄锦超(1985—),男,广东恩平人,工程师,主要研究方向为化工产品、化肥。

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