周谈龙，尚 斌，董红敏，陶秀萍，刘统帅，王 悦



中试规模猪粪堆肥挥发性有机物排放特征

周谈龙1，尚 斌1，董红敏1※，陶秀萍1，刘统帅1，王 悦2

（1. 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所，农业部设施农业节能与废弃物处理重点实验室，北京 100081；2. 北京市农林科学院植物营养与资源研究所，北京 100081）

为监测堆肥过程挥发性有机物（volatile organic compounds, VOCs）排放情况，该文开展了猪粪堆肥现场试验，采用苏玛罐采样，气相色谱-质谱法分析了猪粪好氧堆肥过程中VOCs浓度。结果表明：猪粪好氧堆肥过程中可以检测出的VOCs有81种，包括烷烃类34种，芳香烃类21种，卤烃类19种，胺类1种，含硫化合物3种，氟利昂类3种；其中检出率高且浓度远远超过其嗅阈值的VOCs包括三甲胺、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫，VOCs排放主要发生在堆肥的前2周。该研究将为控制猪粪堆肥过程中VOCs气体排放提供科学数据支持。

堆肥；猪粪；排放控制；挥发性有机物

0 引 言

挥发性有机物VOCs（volatile organic compounds）通过参加大气光化学反应产生有害的挥发性有机物，不仅会引起全球变暖、恶臭、平流层臭氧耗竭及对流层臭氧的形成等环境问题，还对人体有害[1-2]。当VOCs质量浓度在3～23 mg/m3时，会对人体产生刺激和不适；当质量浓度大于25 mg/m3时，除了头痛外，还可能会出现其他神经毒性作用。2010年中国人为源VOCs排放总量为2 230万t，其中废弃物处理过程中VOCs排放量约为4.1万t[3]，废弃物管理过程是VOCs重要的排放源之一。

堆肥作为废弃物资源化利用的一种有效途径，已经得到了广泛的应用[4]，在堆肥过程中会大量产生和释放VOCs[5-6]，好氧发酵过程中产生的VOCs种类达100种以上，总挥发性有机物（total volatile organic compounds，TVOCs）可达14 547 mg/m3[7-8]；Defoer等[9]在蔬菜、水果和庭院垃圾（vegetable, fruit and garden waste，VFG）堆肥中检出89种物质，其中TVOCs在0.09～23.6 mg/m3；Scaglia等[10]在城市固体废弃物堆肥中检出147种VOCs，认为含氮和含硫化合物是主要的恶臭物质；Delgado-Rodríguez等[11]研究发现城市固体废弃物堆肥产生的VOCs主要有烷烃类、萜烯、醇类、酸、酸酯类、酮类、芳香族化合物；张朋月等[8]研究发现堆肥产生的VOCs主要以烃类、芳香烃、萜类、酮类、有机硫化物为主；相关学者研究表明不同有机废弃物在好氧发酵过程中产生的VOCs种类和浓度均有所不同[6,8,12-14]。He等[1]研究表明间歇式通风比连续式通风TVOCs排放减少28%；Shen等[5]研究认为VOCs排放主要集中在堆肥前期，产生的TVOCs量是挥发排放出的2.3倍，其余的被吸收和降解。但目前关于堆肥过程中产生的VOCs的研究主要集中在污泥[2,15-16]、生活垃圾[14,17]和厨余垃圾[12,18]。而对畜禽粪便堆肥过程中产生的VOCs种类和浓度的研究相对较少，Turan等[7]研究了家禽废弃物在堆肥过程中VOCs的排放质量浓度在411～14 547 mg/m3；张朋月等[13]研究了猪粪、牛粪和鸡粪堆肥排出的VOCs成分差异性；沈玉君等[19]研究发现猪粪堆肥产生31种VOCs，且有关畜禽粪便堆肥过程中VOCs的排放研究主要为小试试验，缺乏实际生产堆肥过程中VOCs气体排放的研究。

本研究通过对猪粪堆肥现场试验，对堆肥不同阶段的VOCs进行定量分析，明确排放规律，为VOCs控制提供依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验于北京市大兴区某规模化猪场进行，猪场存栏基础母猪920头，保育猪2 600头，育肥猪4 200头。母猪和保育为人工喂料，每天往料槽中添加1次饲料，育肥自动喂料，自由饮水。所用的饲料均为场内自行生产的混合饲料，饲料的配方见表1。所有猪舍均采用人工干清粪的清粪方式，每天1次，小推车推至堆粪场。

表1 饲料配方

试验原料主要是猪粪和玉米秸秆，猪粪为堆粪场的新鲜猪粪；玉米秸秆来自养殖场附近的村庄，秸秆经过粉碎机切割至5 cm左右。试验所用玉米秸秆与猪粪混合体积比为2:1，混合物容重约为630 kg/m3，C/N比为13.2。试验中所用秸秆和猪粪具体特性如表2。

表2 堆肥原料及其混合物特性(平均值±标准差)

1.2 试验方法

本试验采用密闭式强制通风好氧箱式发酵，将新鲜猪粪和秸秆混合均匀，调节物料含水率为60%～70%，每个箱体内堆肥原料混合物的质量约为630 kg。装入1 m3的发酵装置中进行发酵，发酵箱的有效体积为0.95 m3（如图1所示），采用间歇式强制通风，通10 min停30 min，通风率为60 L/(min·m3)，发酵周期为31 d，在温度出现明显下降时进行翻堆，本试验仅在第21天进行了翻堆。气体采集的是3个箱体的混合气体，如图2所示。

根据相关文献表明，VOCs排放主要集中于堆肥前期，所以设置前3 d，每天都进行采样，后期随着时间的增加，采样时间间隔增大，分别在第1、2、3、5、7、9、11、13、15、18、21、25、27、31天进行气体采集，气体采集采用3.2 L苏玛罐采集，然后送北京理化测试中心测定VOCs主要组分及浓度。

1.3 VOCs 测定与分析方法

VOCs组分与浓度分析采用US EPA-14方法，将3.2 L苏玛罐采集的气体通过冷阱浓缩仪（美国ENTECH 7100）去除O2、N2、CO2和富集后，进入气相色谱质谱联用仪（7890A/5975C），色谱柱：美国安捷伦DB-624 60 m× 0.25 mm×1.8m，程序升温：初始温度−10 ℃，保持10 min，首先以3.0 ℃/min升到100 ℃，再以10.0 ℃/min升到220 ℃保持15 min。进样口温度为140 ℃，溶剂延迟时间为0.5 min，载气流速为1.0 mL/min。离子源温度为250 ℃，扫描方式采用选择离子扫描（SIM）。

VOCs成分通过对照标样的保留时间和特征离子进行定性，采用外标法进行定量分析。共使用了US EPA PAMS和US EPA TO-14 2种标气，都购于美国SPECIALTY GAS公司，标气共包含85种化合物，其中2种标气中都有苯、甲苯、乙苯、（间，对）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯，标气中包括烷烃类35种，芳香烃类22种，卤烃类20种，胺类1种，含硫化合物3种，氟利昂类4种。当气体进样量为400 mL时，方法的检出限为0.28～7.5g/m3；平行分析浓度为5 nmol/mol混合标样10次：相对偏差小于15%；对加标量分别为2.5、5、20 nmol/mol的环境样品重复进行6次加标回收率测定，加标回收率为：75.6%～104.2%、82.5%～105.7%、83.6%～105.4%。所有检测的样品都有标气，因此能够精确定性和定量分析。

根据VOCs物质检出次数与总检测次数，计算各种VOCs的检出率，公式如下

式中DR表示化合物的检出率，%；n表示化合物的检出次数；表示化合物总的检测次数。

温度采用自动采集器（HOBO Pro V2 U23-003）连续记录好氧发酵箱体内的温度变化，每个HOBO温度采集器有2个传感器探头，都放置于堆肥箱中轴处50 cm左右的深度，并同步记录堆肥过程中的环境温度，温度的记录频率为1次/h，分析每天平均值。

2 结果与讨论

2.1 温度变化

堆肥试验运行31 d，图3为猪粪好氧发酵中堆体温度和环境温度变化。温度是堆肥无害化程度的重要指标，高温55～65 ℃是杀害病原微生物的必要条件，但微生物在温度为45～55 ℃活性最高[2,20]。

从图3可以看出环境平均温度在10 ℃左右，最高日平均温度为13.76 ℃，最低平均温度为3.74 ℃；堆体温度在第4天时均达到50 ℃以上，并保持较长时间，各个箱体内的温度峰值分别为73.3±0.8、68.2±1.5和68.5±4.2 ℃，峰值出现在翻堆之后可能是由于原料含水率较高，前期具有较大的压实作用，在厌氧环境下抑制了好氧微生物的生长[7]。同时从图3中可以看出，猪粪堆肥过程中，平均温度超过50 ℃的天数分别为28、28、23 d，符合粪便无害化卫生要求（GB 7959-2012）中人工堆肥≥50 ℃至少持续10 d[21]和畜禽粪便无害化处理技术规范(NY/T1168-2006)中密闭式堆肥保持发酵温度≥50 ℃不少于7 d[22]的要求。

2.2 猪粪堆肥中VOCs排放

在猪粪堆肥过程中共检测了85种VOCs，包括烷烃类35种，芳香烃类22种，卤烃类20种，胺类1种，含硫化合物3种，氟利昂类4种（表3）。在检测的85种VOCs中共检出81种，包括了187种美国重点控制有毒空气污染物中的28种[23]，22种日本环保署规定控制的恶臭污染物中的4种[24]，8种中国环保部规定控制的恶臭污染物中的4种[25]，339种《工作场所有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》（GBZ 2.1-2007）对人体可能有害物质中的24种[26]。VOCs排放的种类上少于文献中关于城市固体废弃物、食品垃圾和污泥垃圾及动物炼油厂好氧发酵过程中VOCs的排放[9,12,14-15,27-28]，这主要是由于发酵原料存在较大的差异，其成分更为复杂，且原料中含有较为丰富且易降解的蛋白质和脂肪等有机物[19]，与沈玉君等[19]进行的实验室猪粪好氧发酵检测到的31种VOCs存在一定的差异性，其报道的31种VOCs中含芳香烃12种，醛类8种，硫醇硫醚类4种，卤代烃4种，酮类2种，胺类1种。

2.3 猪粪堆肥中排放出的VOCs分类分析

检测的85种挥发性有机物中，包含6类化合物，各类化合物的排放如图4所示，VOCs的排放主要集中在堆肥前期，排放主要以含硫化合物和烷烃类为主，其次是芳香烃、卤代烃及胺类。烷烃和卤烃类具有相似的变化规律，排放都主要集中在堆肥前10天，排放峰值都在第9天，分别为7.50和2.70 mg/m3，这与Turan等研究具有相似的结论[7]；芳香烃排放峰值在第9天为1.65 mg/m3；胺类排放主要在前7 天，后期只检测到几次，且浓度较低，峰值在好氧发酵的第2天，为2.71 mg/m3；含硫化合物是主要的挥发性有机物，峰值在第2天为10.16 mg/m3；氟利昂类化合物浓度较低，质量浓度一直低于0.1 mg/m3。

在检出的81种VOCs中，根据检测的VOCs物质排放浓度、是否为有毒有害污染物和恶臭物质以及检测浓度是否高于嗅阈值等因素综合分析，本试验中主要的VOCs为三甲胺、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫，这4种物质都是恶臭物质。这4种VOCs浓度变化如图5所示。

三甲胺、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫具有相似的变化趋势，峰值均出现在堆肥初期，分别为2.71、2.48、5.47、2.20 mg/m3，其中含硫化合物（二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫）排放浓度在堆肥开始是结束时的30倍左右；二氯甲烷峰值在第9天，达到2.27 mg/m3。苯乙烯虽然是中国环保部规定控制的恶臭污染物，但浓度较低，只有2 d的浓度超过了其嗅阈值，峰值仅为0.71 mg/m3；苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、（间，对）二甲苯等气体的排放浓度大部分都低于嗅阈值；其他气体只检测到几次甚至从未检测到或具有较低的浓度。

表3 猪粪好氧发酵过程中排放的VOCs成分、检出率及检出浓度

注：○美国重点控制有毒空气污染物；☆日本恶臭控制污染物；□中国恶臭控制污染物；*工作场所有害因素职业接触限值化学有害因素。

Note: “○” indicate hazardous air pollutants in US EPA; “☆” indicate odor control pollutants in Japan; “□” indicate odor control pollutants in China; “☆” indicate occupational exposure limits for hazardous agents in the workplace chemical hazardous agents.

表4 主要VOCs的嗅阈值与气味活性物质OAV

从致臭角度进行考虑，用气味活度值（odor activity value，OAV）[27]进行判断气体监测与控制，OAV是计算单个物质的物质浓度与嗅阈值的比值。如表4所示，三甲胺、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫，这4种VOCs的峰值OAV均远远超过其嗅阈值，这对人体和环境的危害不容忽视。沈玉君等[19]认为猪粪堆肥过程中主要的恶臭物质为二甲基二硫、甲硫醚、二甲基三硫、乙醛和硫化氢，与本试验的研究具有一定的相似性，主要的物质都包含二甲基二硫、二甲基硫（甲硫醚）、二甲基三硫。

本试验中VOCs排放的种类和含量与城市固体废弃物等其他原料好氧发酵过程中VOCs的排放差异性较大，主要原因除了堆肥原料特性影响外，还包括堆肥过程控制条件不同[28-29]。Smet等[30]对生物废弃物堆肥的研究表明，好氧发酵过程中排放的VOCs主要是醇类，而厌氧和好氧结合条件下，厌氧阶段主要是萜烯类，好氧阶段主要是氨气；Delgado-Rodríguez等[31-33]研究了不同曝气量、含水率和C/N比对城市固体废弃物堆肥过程中VOCs气体排放的影响，并提出通风率为0.05 L/(kg·min)、C/N比>50、含水率为55%时具有较低的VOCs排放，但其研究仅仅对柠檬烯、-蒎烯、丁酮、十一烷、苯酚、甲苯、二甲基硫醚、二甲二硫这8种VOCs进行了研究，需要对其他成分排放规律进行进一步的研究。本试验仅对猪粪与玉米秸秆堆肥进行了VOCs排放进行监测，为进一步了解猪粪堆肥过程的VOCs排放，建议对猪粪与不同原料混合、以及不同堆肥条件下VOCs气体排放进行监测，并对各个箱体的气体排放进行取样，增加样品重复数。

3 结 论

1）猪粪好氧发酵过程中检出了81种VOCs，包括烷烃类34种，芳香烃类21种，卤烃类19种，胺类1种，含硫化合物3种，氟利昂类3种。VOCs 排放主要发生在堆肥的前2周。

2）在堆肥好氧发酵过程中主要的挥发性有机物质有三甲胺、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫，这4种挥发性有机物远远超过其嗅阈值，其中二甲基硫（甲硫醚）、二甲基二硫、三甲胺是中国环保部要求控制的恶臭物质。

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Emission characteristics of volatile organic compounds during pilot swine manure composting

Zhou Tanlong1, Shang Bin1, Dong Hongmin1※, Tao Xiuping1, Liu Tongshuai1, Wang Yue2

(1.();100081,; 2.100081,)

The composting process has a characteristic of high concentrations of volatile organic compounds (VOCs) emission. However, the site monitoring data about emission of VOCs during swine manure composting process is relatively limited and the baseline is also ambiguous at present. The composting bins were aerated with ventilation rate of 60 L/(m3·min), the experiment lasted for 31 days from October to November 2015 in Beijing. The daily ambient temperatures ranged from 3.74 to 13.76 ℃during the entire experimental period. The daily average temperature inside each composing bin rose and exceeded 50 ℃ within 4 days, and kept above 50 ℃ for 28, 28 and 23 days, respectively, which could secure pathogen inactivation and meet the non-hazardous requirement of national standards. The gas samples were collected using SUMMA canisters, and GC-MS was utilized to analyze the concentrations of VOCs. The results showed that 81 kinds of VOCs were detected, including dibutene, butane, cis/anti-2-butane, 1-butylene, isopentane, amylene, n-pentan, anti-2-pentene, isoprene, cis-2-Pentenenitrile, 2,2-dinethyl butane, 2,3-dimethylbutane, 2-methylpentane, cyclopentane 3-methylpentane, n-hexene, hexane, 2,4-dimethylpentane, methylcyclopentane, cyclohexane, 2-methylhexane, 2,3-dimethylpentane, 3-methylhexane, 2,2,4-Trimethylpentane, heptane, methylcyclohexane, 2,3,4-trimethylpentane, 2-methyl heptane, 3-methylheptane, octane, nonane, decane, undecane, dodecane, trimethylamine, dimethylsulfide, dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, freon 11, freon 13, freon 114, isopropyl benzene, propylbenzene, between-ethyl toluene, ethyl toluene, mesitylene, ortho ethyl toluene, pseudocumene, 1,2,3- three methyl benzene, diethylbenzene, two ethyl benzene, benzene, methylbenzene, chlorobenzene, ethylbenzene, m/p-xylen, ortho-xylene, styrene, 1,3-dichlorobenzene, 1,4-dichlorobenzene, 1,2,4-trichlorobenzene, naphthalene, vinyl chloride, methyl bromide, ethyl chloride, 1,1-dichloroethylene, dichloromethane, 1,1-dichloroethane, cis-1,2- two vinyl chloride, chloroform, 1,1,1-trichloro ethane, carbon tetrachloride, 1,2-dichloroethane, trichloroethylene, 1,2-dichloropropane, anti 1,3-two chloride, cis-1,3-Dichloropropene, 1,1,2-trichloroethane, tetrachloroethylene, 1,2-dibromoethane, tetrachloroethane. Among these 81 VOCs, the varieties of alkanes, aromatic compounds, halohydrocarbons, amines, sulfur compounds and freon compounds were 34, 21, 19, 1, 3 and 3, respectively. In addition, trimethylamine, dimethyl sulfide, dimethyl disulfide and dimethyl sulfur had higher detection rate and the concentrations of them were far more than their olfactory threshold, their emission peak were 2.711, 2.479, 5.479, 2.204 mg/m3, respectively. During the composting process, the emission of VOCs focused on the first 2 weeks. Next, we need to study the emission of VOCs from pig manure with different feedstocks and different composting conditions. The study provides data support for mitigating VOCs gas emissions during the composting of pig manure.

composting; manures; emission control; volatile organic compounds (VOCs)

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.06.025

X712

A

1002-6819(2017)-06-0192-07

2016-10-18

2017-02-15

现代农业产业技术体系建设专项资金（CARS-36-10B）；公益性行业（农业）科研专项项目（201303091）

周谈龙，男，安徽阜阳人，研究方向为农业废弃物处理和资源化利用。北京中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所，100081。Email：zhoutanlong@163.com

董红敏，女，河北新乐人，博士，研究员，主要从事畜牧环境工程方面研究。北京中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所，100081。Email：donghongmin@caas.cn