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食品中双酚A检测技术研究及应用

双酚A是一种具有代表性的环境激素，其作为内分泌干扰物质，可以通过食物链进入人体，在人体内富集，对生殖系统产生危害，同时双酚A又是生产聚碳酸酯、环氧树脂等高分子材料的重要化工原料，也可以作为增塑剂、阻燃剂、抗氧化剂、热稳定剂、密封剂等被广泛应用在食品塑料包装材料中，食品包装材料中的双酚A在食品储存中会向食品中迁移，进而进入人体内，严重影响人体健康。因此，对食品中双酚A的分析检测显得尤为重要。

国内众多研究人员对食品中双酚A检测技术进行了广泛研究和实际应用。如中国专利CN201610101269.8涉及一种检测金枪鱼罐头中双酚类化合物的方法，所述方法为将罐中样品均质处理后与提取剂混合震荡超声水浴处理，取出后离心，取上清液再次离心，合并两次离心的上清液，用氮气吹扫蒸发溶剂，萃取物重新复溶，过滤后使用超高效液相色谱串联质谱法分析并根据双酚类化合物标准溶液制作双酚类化合物标准曲线。CN201610935917.X涉及一种乳制品中双酚类化合物的快速定量检测方法，其包括以下步骤：样品处理及检测过程及制作标准曲线的过程，并样品处理及检测过程中得到的检验数据通过标准曲线计算待测样品中双酚类化合物的浓度。该检测方法采用HPLC-MS/MS法，能同时利用液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度鉴定能力对乳制品中的多种双酚类化合物进行分离和鉴定，分离效率高，鉴定准确；可将21种双酚类化合物进行分离定性及定量，且提取的双酚类化合物的回收率较高，可有效地用于乳制品中双酚类化合物的筛选。CN201610837032.6公开了一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测双酚A类物质的方法，该方法使用四氢呋喃与脂肪醇组成的超分子溶剂与磁性铝镁双羟基复合金属氧化物对双酚A类物质进行萃取，并结合高效液相色谱测定其含量。磁性铝镁双羟基复合金属氧化物磁性材料在超分子溶剂中分散性好，对双酚A类物质有好的吸附，同时，利用外加磁场快速分离。该前处理方法与其它传统的样品前处理方法相比较，具有检测灵敏度高、成本低，操作简单，分离速度快，且磁性纳米材料可重复利用，绿色环保，具有广泛的应用前景。CN201210546135.9提供一种LC-MS-MS检测饮品中双酚A类衍生物的方法，包括以下步骤：1）确定LC-MS-MS条件；2）以上述LC-MS-MS条件检测目标检测物的双酚A类衍生物的标准液，并根据检测结果绘制相应的双酚A类衍生物的标准曲线；3）将所述饮品依次通过冷冻离心、稀释和过滤的样品前处理后，以上述LC-MS-MS条件进行检测，并将检测结果与标准曲线对照，计算出样品中相应双酚A类衍生物的含量。该发明的检测方法灵敏度和精确度较高，检测时间短，回收率试验效果好，可同时检测9种或更多种双酚A类衍生物，适合标准化。CN201510078992.4公开一种基于适配体功能化磁性纳米材料检测双酚A的方法，用于牛奶、瓶装矿泉水等中双酚A含量的检测。该发明用双酚A特异核酸适配体功能化磁性纳米材料，利用其磁分离样品的富集效应，让样品中的目标物能够快速浓缩，可以提高检测灵敏度。同时结合高效液相与荧光检测的高灵敏度的特点，通过磁分离，将磁纳米粒子吸附后的洗脱液通过高效液相色谱测定其回收率。牛宇敏等（2012）建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法，比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术，探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源，最终采用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声提取，经GPC净化后进行超高效液相色谱串联质谱分析，3种目标化合物的线性范围为0.25～1 600 μg/L，相关系数R2＞0.999。查一鸣等（2016）建立一种采用分散液液微萃取-高效液相色谱法联用对豆浆中的双酚A进行萃取和检测的新方法，并考察不同因素对萃取回收率和富集倍数的影响。实验结果表明，在最优化的萃取条件下，在1～100 μg/L质量浓度范围内，双酚A的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系，检出限为0.3 μg/L，加标回收率在91.6%～97.5%之间，相对标准偏差小于6%。张品等（2014）建立了乳制品中三氯生、三氯卡班、双酚A和壬基酚4种内分泌干扰物的在线固相萃取超高压液相色谱-串联质谱(On-line SPE LC-MS/MS)检测方法。4种目标化合物的线性范围为0.005～5.0 μg/L,相关系数R2＞0.99；方法的定量限为0.03～1.0 μg/kg，3个添加水平的平均加标回收率为80.2%～106.7%，RSD＜15%。

研究建立操作简单、快速、回收率高、重现性好和分析成本低的双酚A检测技术对于食品安全和人体健康具有重要的作用，值得研究人员的重点关注。

（江南大学图书馆 张群）