李 晶 赵言辉 于化东 杜 锋 弯艳玲.长春理工大学机电工程学院，长春，300.装甲兵技术学院机械工程系，长春，307

铝合金电刷镀与激光微加工耦合制备超疏水表面及其特性

李 晶1赵言辉1于化东1杜 锋2弯艳玲1
1.长春理工大学机电工程学院，长春，1300222.装甲兵技术学院机械工程系，长春，130117

通过电刷镀与激光微加工技术相耦合的方法，在铝合金表面制备出一种微观尺度凸包与沟槽相互排列的特殊结构。未经任何疏水修饰的情况下，得到了一种低黏附性的超疏水表面，其静态接触角达到156°，滚动角约为4.8°，并且表面在滚动性方面表现出各向(平行沟槽方向和垂直沟槽方向)异性。所制备的表面对高温环境具有较好的稳定性，低温条件下也保持在接近138°较大接触角的疏水状态，且在抗结冰方面表现出优异的性能。通过3.5 %(质量分数)NaCl溶液的Tafel曲线测量发现，基体被耦合方法处理后腐蚀阻抗平均提高3个数量级。

超疏水; 电刷镀; 激光微加工; 低黏附; 耐腐蚀性

0 引言

自清洁[1-4]、流体减阻[5-6]、材料防腐[7-8]、防结冰等性能超疏水表面在工程领域得到越来越广泛的应用。鉴于超疏水表面的优异性能，具有超疏水性质表面的制备逐渐引起重视，不同的制备方法相继产生，研究较多的是在低表面能材料表面构建微米-纳米尺度粗糙度和在高表面能材料上制备微米-纳米尺度粗糙度并用低能物质进行表面修饰[9-10]这两大类方法。大部分制备超疏水表面方法成本较高，工艺复杂，并且对于高表面能材料的超疏水制备大多需要进行低表面能物质修饰。SONG等[11]利用激光刻蚀方法在硅片表面进行加工，经氟烷基硅烷进行表面修饰后，接触角约为156°；SHIRTCLIFFE等[12]在铜基表面利用化学沉积方法制备出Cu微米颗粒组成的薄膜，经氟化处理后接触角达到160°。同时表面的低能修饰所用到的试剂价格比较昂贵，对周围环境存在一定的影响，并且会对材料本身的一些机械性能、化学稳定性产生影响，可能缩短使用寿命。因此，对于具有高表面能性质的金属表面的超疏水制备一直是一个热点也是难点。铝合金因具有价格适宜、品种齐全、强度高、导电性好等优点而被广泛用于军工、船舶等制造领域[13-15]。一些特殊的使用环境对铝合金的表面抵抗腐蚀能力要求也比较高，而普通的铝合金在耐腐蚀方面所表现出的性能很难达到实际需求的高度，因此，研究铝合金表面的腐蚀与防护有一定的实用价值。

本文采用电刷镀与激光表面微加工技术相耦合的方法，在铝合金基体构造一种特殊的表面结构，该结构表面在未经任何修饰的情况下达到超疏水状态，并且耦合制备表面在抵御腐蚀和抗结冰方面的能力有明显提高。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂

实验材料为7075系列铝合金板材，采用逐级分割方法得到尺寸为20 mm×20 mm×2 mm的铝片。电刷镀过程中所用到的镀液为快速镍镀液，主要成分为：NiSO4.6H2O (265 g/L)、柠檬酸三铵 (55 g/L)、氨水(105 mL / L)、 醋酸铵(23 g/ L)，其中镀液pH值为7.5左右。

1.2 样品制备

(1)预处理。将铝合金试样进行表面抛光处理，之后分别放入超声波丙酮、去离子水中清洗。

(2)电刷镀处理。将处理好的样件利用电刷镀电源(NBD-150，最高电压30 V，频率1500 Hz)进行表面电刷镀处理，工作电压为14 V，电刷镀时间为10 min，然后将刷镀试样放入电热炉进行200 ℃的处理，恒温条件下保温2 h，最后随炉冷却至室温。

(3)激光加工。在刷镀试样表面利用光纤激光打标机(HBS-GQ-20)构造微米级沟槽结构, 所采用的加工功率为10 W，激光扫描间距为0.09 mm，扫描速率为500 mm/s。

1.3 试样表征

采用韩国扫描电子显微镜(SEM，EM-30，COXEM)和超景深三维显微镜(KEYENCE，VHX-S15)进行表面形貌观测，利用接触角测量仪(OCA15 Pro，Dataphysics)对不同表面进行润湿性测量。室温下，在用不同的样件作为工作电极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为辅助电极的情况下，以 3.5 %(质量分数)的NaCl溶液作为电解质溶液，采用多通道电化学工作站(IVIUM-N-Stat，IVIUM)进行Tafel曲线测量，对样件表面的腐蚀性能进行研究。

2 结果与讨论

2.1 表面形貌分析

图1a为单一电刷镀方法制备的表面形貌，从图中可以明显看出紧密排列的微米级乳突结构，并且各凸起之间伴随有间隙的存在。图1b为耦合制备表面形貌，与图1a相比较可以清晰发现，在乳突的基础上添加了许多微米尺度的沟槽形貌，并且沟槽是按一定间距存在的，沟槽宽度约为50 μm，相邻沟槽间距约为88 μm。由于表面沟槽是有间距的加工，故在加工范围内存在未被激光加工直接影响的区域，如图1c所示，宽度约为35 μm。从图1e看出，乳突表面还密集分布许多纳米级的颗粒结构，而且表面没有受到激光加工过程的影响而产生形貌变化；从图1d可以看出，沟槽表面存在微米级凹坑或孔洞，这主要是由于加工底层是具有一定孔隙率的乳突结构，并且制备的沟槽深度小于形似菜花状的凸起高度。对沟槽表面作进一步放大发现，表面还具有亚微米等级的孔洞结构，如图1f所示。

(a)单一电刷镀表面 (b)耦合制备表面

(c)耦合制备表面沟槽间隙 (d)耦合制备表面沟槽

(e)耦合制备表面沟槽间隙 (f)耦合制备表面沟槽 放大图 放大图图1 Ni镀层的表面微观形貌Fig.1 Morphologies of the Ni plating

为了更直观地表达表面结构，分别给出了单一电刷镀表面和耦合制备表面的三维形貌，如图2所示。单一电刷镀表面相对均匀地分布着凸起和孔隙结构，如图2a所示。从图2b中可以清晰看出表面的凹凸分布结构，凸起高度约为11.2 μm，沟槽深度约为5.8 μm，表明耦合制备表面获得了相互平行的沟槽轮廓，并且槽与槽之间存在一定高度的凸起结构。

(a)单一电刷镀表面

(b)耦合制备表面图2 两种Ni镀层三维形貌图Fig.2 Two kind of 3D morphology

2.2 表面静态润湿性

为对比铝合金表面进行不同处理时所产生的疏水性变化，分别对抛光铝合金表面、铝基电刷镀表面和耦合制备表面的静态接触角进行测量(实验采用去离子水，体积为4 μL)，如图3所示。从图3中可以看出，水滴在表面的形状出现逐渐向球形发展的态势，水滴在抛光铝合金表面会有很大一部分处于铺展状态，剩余部分以小球冠状态存在，接触角大小为79°，属于亲水状态。对表面进行电刷镀处理之后，表面水滴的高度明显增大，接触角增大到143°，实现由亲水到优异疏水性转变。对电刷镀表面进一步进行激光微处理，此时的水滴在表面以较完美的球形存在，宏观上与表面只有小范围的接触，此时的接触角达到156° (沿表面沟槽方向)，真正达到了超疏水的范畴。由此可知，耦合方式制备的表面相比于基底本身和单一电刷镀处理表面具有更好的疏水特性。

(a)抛光铝合金表面

(b)电刷镀表面

(c)耦合制备表面图3 水滴在铝合金表面的接触状态Fig.3 Contact state of water droplet on the aluminum alloy surface

2.3 表面动态润湿性

对于水滴在表面的瞬时接触角度，通过静态接触角的测量给出了明确的解释，但对于水滴在表面的运动难易程度，静态接触角无法满足需要，此时需要通过动态接触角的测量结合滚动角大小来进行分析。

采用加减液滴法分别对三种表面的动态接触角进行测量，如表1所示。其中前进角与后退角的差值代表了接触角滞后。通过表中数据可以发现，表面的接触角滞后随加工步骤的推进不断减小。而接触角滞后在一定程度上反映了液体在表面运动或者脱离的难易程度，滞后性越明显则液体在表面越不易滚动，表面黏附力越大。通过对动态接触角数据进行对比发现，在三种表面中，耦合制备表面的接触角滞后角度最小，也即滞后现象最不明显，相应的表面水滴可能更容易出现运动趋势。

表1 三种试样表面静态接触角和动态接触角参数
Tab.1 Three samples of the static contactangle and the dynamic contact angle parameters

试样接触角(°)前进角(°)后退角(°)接触角滞后(°)抛光表面7978.656.322.3电刷镀表面143141.7130.511.2耦合制备表面156158.6156.12.5

进一步对以上三种表面的滚动角大小进行测量，如图4所示(水滴体积均为4 μL)。随着表面倾斜程度的增大，只有耦合方式制备的表面(图4c)水滴出现迅速滚落(沿沟槽方向)的运动趋势，并且水滴滚动的轨迹上未留下任何痕迹。由于耦合制备表面的特殊结构比例，使更多的空气被储存在结构间隙内部，造成了固-液-气三相接触线出现非连续状态，减小了接触角滞后大小，表面对液滴的黏附力较小，当表面倾斜角度达到4.8°左右时，水滴立即出现滚动趋势。而水滴在倾斜光滑基体表面没有表现出任何滚动反应，水滴牢牢吸附在斜面上，形状几乎未发生任何改变。对于单一电刷镀表面，虽然达到了疏水的角度，但表面对水滴的黏附作用较大，所以水滴也没有发生滚动。将光滑基体和单一电刷镀表面的倾斜角度持续增大到90°，如图4a和图4b所示，水滴依然紧紧依附在表面，除了自身重力导致下垂变化外，未出现任何运动趋势。采用耦合方法所制备的表面滚动角度约为4.8°，并且宏观角度上水滴未对表面产生浸湿行为，表现出了较低的黏附特性。

(a)光滑铝合金表面 (b)单一电刷镀表面

(c)耦合制备表面(平行沟槽方向)图4 水滴在倾斜的三种表面的存在状态Fig.4 Exist state of water droplet on the three kinds of tilt surface

基于耦合制备表面的特殊沟槽结构，对垂直沟槽方向的静态接触角和滚动角也进行测量，如图5a所示，静态接触角也达到154.6°，实现超疏水。但在表面倾斜角度达到4.8°时，水滴并未发生运动，进一步增大表面的倾斜角度到9.8°时，表面水滴开始发生滚动，如图5b所示。结果表明，在沟槽的平行和垂直方向上的润湿接触角度差距甚小，不存在明显的接触性的各向异性,而在滚动性方面，两个方向的水滴具有不同的滚动角度。在平行方向上，水滴处于极度活跃的运动状态，极易发生滚动，滚动角为4.8°；而在此角度下，沿垂直方向的水滴表现出一定的运动阻碍性，只有斜面达到9.8°以上时水滴才会发生静止到运动的转变，并沿斜面滚落。因此，制备表面在滚动性方面表现出了明显的各向异性。

(a)静态接触角

(b)垂直沟槽方向的滚动角图5 水滴在耦合制备表面垂直沟槽方向的静态接触性和滚动特性Fig.5 Contact angle of water in the vertical groove direction and rolling on the slope

2.4 表面结构对润湿性的影响

利用Wenzel和Cassie理论研究表面结构对润湿性的影响。其中，Wenzel理论认为，表面粗糙度会增大固体与液体的实际接触面积，并且液体会填满粗糙结构内部。对样件表面的接触状态利用Wenzel理论[16]进行分析，理论公式为

cosθr=rcosθ0

(1)

式中，r为固液的实际接触面积(r>1)；θr为理论接触角；θ0为光滑表面的本征接触角。

通过式(1)推断出Wenzel理论的一种观点，即疏水表面会更疏水，亲水表面更亲水。由于所测量的光滑基体的本征接触角(79°)为亲水状态，通过式(1)所计算的理论值均小于79°，与实际测量的耦合制备表面的接触角度相差较大。因此， Wenzel理论在此并不适用。

而Cassie理论[17]认为，液体在制备表面属于复合接触，表面结构空隙内会截取大量空气，液体不能够渗入其中，描述公式如下：

cosθc=f(1+cosθ0)-1

(2)

式中，θc为理论接触角；f为液体与表面接触区域中固体所占的比例。

通过图1c可以看出，在相邻沟槽间隙内表面未受激光加工影响，形貌未发生变化，表面以微米级乳突和纳米颗粒的双尺度结构存在，此状态下的表面接触角测量值为143°。将此时静态接触角和光滑基体的接触角(79°)代入式(2)得到面积比f1为0.169。可以说明，在未受激光影响区域内，固体所占面积比重为0.169，其余比例为空气所占。耦合制备表面中固体所占面积比重f2的计算公式为

(3)

式中，a为相邻两槽的临界线距离(激光未加工区域宽度)，a=35 μm；b为沟槽宽度，约为50 μm。

将a、b值代入式(3)，可得f2=0.069，并将所求数值代入式(2)，则其理论接触角为156.6°，与实际测量值156°基本吻合。

通过以上理论计算可知，水滴在制备表面处于Cassie接触状态。由面积比例f2可以看出，在水滴与表面的接触区域内，固体的实际接触面积仅仅占据了其中的6.9%，其余的大比例份数被表面结构空隙截取的空气所利用。由于表面的特殊沟槽与凸包结构和沟槽表面分布的更小尺度的孔洞结构复合，使更多的空气存储在表面粗糙结构内部，有效地形成一层气体保护膜，致使表面水滴基本被间隙空气完全托起，很难浸入粗糙结构内部，从而使表面展现了较好的疏水性。因此，表面的特殊结构分布，对疏水性起了决定性作用。

2.5 温度对表面润湿性的影响及表面的抗结冰性能

为探究表面性能与温度的关系，分别对抛光、单一电刷镀和耦合制备方法加工的三种试样在一定的区间温度内进行温度变化的研究，如图6所示。图6中给出了三种表面在-21～50 ℃温度范围内的接触角变化趋势(室温为20 ℃，水滴停留时间为10 s左右)。从图6中可以看出，三种表面均在20 ℃左右出现了最佳接触角度，分别为76°、142°、154.1°，并且在室温至50 ℃区间内超疏水表面和电刷镀表面的接触角相对稳定，而光滑基体有5.9°左右的波动。在低于室温条件下，三种表面的接触角均出现一定的下降趋势。在温度低至-14.3 ℃时，光滑基体表面开始结冰，在结冰前时刻表面接触角度为58°，此温度条件下其余两种表面未出现类似现象。进一步降低温度，在-17.2 ℃时，电刷镀表面也开始出现迅速结冰现象，接触角度为125°，耦合制备表面依然未发生结冰，但接触角度减小。当温度降低到-20.4 ℃时，耦合制备表面也开始发生结冰现象，结冰前的接

图6 表面在不同温度下的接触角度Fig.6 Contact angles of different temperature on the surfaces

触角度保持在138°左右。通过对三种表面的结冰过程进行统计发现，耦合制备表面在低温条件下，一直保持较大的静态接触角度，并且结冰温度相对于其他两种表面有了明显的降低，相对于基体结冰温度降低约6.1 ℃。为了进一步了解所制备表面在低温方面的性能，对三种试样在同一低温条件下，进行了结冰时间的测量。测试温度选取为-10 ℃，三种表面的结冰时间分别为：6.7 min、21 min、40.3 min。通过实验结果的对比发现，电刷镀方式和耦合方式制备的表面结冰时间均有所延长，而后者的延长时间高达33.6 min。低温下的两种实验结果可以说明：通过耦合方式制备的表面低温下的性能更好。

2.6 腐蚀性研究

对铝合金基体、单一电刷镀和耦合方式制备的试样进行耐腐蚀性能测试。三种试样在3.5%(质量分数)NaCl溶液中的Tafel曲线测试结果如图7所示。对图7进行分析，得到不同的腐蚀电位E和腐蚀电流密度i，具体数据如表2所示，对表面的缓蚀效率进行求解，公式[18]为

(4)

图7 三种表面的Tafel曲线Fig.7 Tafel curves for different aluminum alloy surface

表2 不同铝合金表面的腐蚀参数Tab.2 Corrosion parameters of different aluminum alloy surfaces

从表2中的数据可以发现，单一刷镀表面相对于铝合金抛光基体的腐蚀电位向正方向移动了24.6 mV，腐蚀电流降低了1个数量级，缓蚀效率达到93.48%，耐腐蚀性能有所提升。耦合制备表面相对于铝合金光滑基体表面的腐蚀电位向正方向移动了524 mV，腐蚀电流密度降低了3个数量级，缓蚀效率达到99.96%。具有超疏水性质的耦合制备表面对溶液表现出一定的排斥作用，即通过减少接触机会的方式使溶液更不易浸润表面。通过模型计算得到固体占有率为6.9%，说明只有少部分固体与溶液直接接触，并且表面的微结构之间捕获大量空气，在间距空隙内形成一层气体保护膜，阻碍溶液中Cl-向固体表面的迁移停留，有效地抑制了接触表面的缓蚀速率，从而很大程度上提高了表面抗腐蚀能力。

3 结论

(1)通过对铝合金基体上进行电刷镀处理与激光微加工处理，成功获得沟槽与凸包共同分布的特殊结构。

(2)耦合制备表面的特殊结构使铝合金表面的静态接触角增大到156°，滚动角减小到4.8°，表现出低黏附的超疏水性质，并且表面在滚动性方面存在各向异性。

(3)耦合制备表面在不同温度条件下均表现出较好的稳定性，并且水滴的结冰温度下降，结冰时间被延长，表现出更优异的抵抗低温结冰能力。

(4)腐蚀性测试结果表明，通过电刷镀技术与激光加工相耦合的加工方法，不仅为获得超疏水特性提供了合适的粗糙结构，而且提高了铝合金表面的耐腐蚀性能。

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(编辑 袁兴玲)

Fabrication and Properties of Superhydrophobic Surface on Aluminum Alloys Substrates by Brush Plating and Laser Processing Technology

LI Jing1ZHAO Yanhui1YU Huadong1DU Feng2WAN Yanling1

1.College of Mechanical and Electric Engineering, Changchun University of Science and Technology, Changchun,130022 2. Department of Mechanical Engineering,Changchun Institute of Engineering, Changchun,130117

A superhydrophobic surface on aluminum alloys substrates was fabricated by brush plating and laser processing technology. The special microstructure surface was clearly uniformly covered by many convex hull and grooves arrangement. It is found that the sample surface has low adhesion performance without any chemical modified. The water contact angle of the fabricated surface is up to 156° and sliding angle is about 4.8°. In addition, the superhydrophobic surface has anisotropy (the direction of vertical groove and parallel groove) in sliding. The studies of the stability properties of superhydrophobic surface under different temperature environments show that, the contact angle of the superhydrophobic surface may also reaches 138° under the low temperature conditions. It has shown excellent anti-icing performance. The corrosion inhibition property of superhydrophobic coating in 3.5% NaCl solution is examined by Tafel curve measurement, and results show that, the special surface structure of aluminum alloy corrosion resistant value improves 3 orders of magnitude.

superhydrophobic; brush plating; laser processing; low adhesion; corrosion resistance

2016-03-02

国家自然科学基金资助项目(51505039)；吉林省科技发展计划资助项目(20150204018GX)；吉林省高校科学技术研究资助项目(22215096)；中国博士后科学基金资助项目(2014M551145)；长春理工大学青年科学基金资助项目(2021000522)

TG174

10.3969/j.issn.1004-132X.2017.01.014

李 晶，女，1975年生。长春理工大学机电工程学院博士后研究人员、副教授。主要研究方向为金属表面功能特性。E-mail:jl2015edu@163.com。赵言辉，男，1989年生。长春理工大学机电工程学院硕士研究生。于化东，男，1961年生。长春理工大学机电工程学院教授、博士研究生导师。杜 锋，男，1973年生。装甲兵技术学院机械工程系讲师。弯艳玲，女，1979年生。长春理工大学机电工程学院副教授、博士。