□ 王力维 吕 琳 营口市食品安全检验检测中心

1 样品消解方法及条件选择

1.1 微波消解

1.1.1 硝酸和过氧化氢消解

赵立凡等采用微波消解—ICP-MS法，对馒头、窝头、菜包中的铝含量进行测定，消解过程及条件见表1。通过对4种不同来源的面制食品各进行6次平行测定，并进行加标回收实验，方法最低检出浓度为0.03 mg/kg，回收率为92.0%～106.0%，测定结果相对标准偏差为2.15%～3.45%[1]。故对含油量不大的面食制品可选用硝酸和过氧化氢消解体系微波消解的方法空白值低、检出限低。

1.1.2 硝酸和氢氟酸

邱慧丽等通过对电感耦合等离子体质谱法在面制食品中铝含量测定方法的优化，采用硝酸和氢氟酸对市售馒头和油条进行了消解。优化过后方法的检出限为0.025 mg/ kg，标准曲线的回归系数为0.999 9，加标回收率为91%～104%[2]。过程中氢氟酸将样品中的硅酸盐完全分解，即便是油条也取得了较好的消解效果，降低了样品的污染和损失。

1.2 湿法消解

侯韬乔等采用了硝酸—高氯酸（5+1）混合液完成前处理。称取1～2 g（精确到0.001 g）干燥试样置于100 mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加10～15 mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液，盖好玻片盖，放置过夜，置电热板上缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氯酸烟雾，取下锥形瓶，加入0.5 mL硫酸，不加玻片盖，于电热板上加热除去高氯酸，加10～15 mL水，加热至沸，取下放冷后用纯水定容至50 mL，如试样稀释倍数不同，应保证试样溶液中含1%硫酸。同时制定两份空白溶液[3]。通过对样品进行多次平行测定，RSD在5.8%～6.3% ，效果良好。

1.3 压力消解罐法

侯韬乔等同时采用了压力罐法消解，取干燥试样0.3～0.5 g（精确到0.001 g），于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸3～4 mL，加盖3～4 h冷消化再加入过氧化氢1～2 mL，旋紧不锈钢外套，置于烘箱中130～140 ℃消解3～4 h，在箱内自然冷却至室温，该方法精密度相对较好，RSD在2.0%～4.1%，标准物质测定值在定值范围内，加标回收率在93.3%～104%之间。方法的检出限0.03 mg/kg，在1～500 μg/L内线性关系良好，相关系数r为0.999 7。

1.4 干法消解法

李晨光等选择了于625 ℃马弗炉中灰化3 h的条件对样品进行干法消解。具体操作为准确称取干燥后的样品2.0～3.0 g于石英玻璃坩锅中，先在调温电炉上小火碳化至无黑烟，然后移入马弗炉中，在625 ℃高温条件下灰化约3 h，至试样呈灰白色。取出，放冷后加10 mL 1%硫酸溶液，在可调式电炉上小火煮沸5 min，冷却后用硫酸溶液冲洗，并将溶液转移至25 mL容量瓶中，用1%硫酸溶液定容，混匀，待测，同时做试剂空白试验[4]。该方法样品的回收率为97%～102%，精密度分别为0.3%～0.8%，效果很好。

2 总结与讨论

湿法消解，在以上方法中，耗时最长，消耗试剂量大，且精密度最差，虽说该消解方法是常用的大量样品同时消解的方法，但直接影响检测效果，故不推荐。

干法消解法，操作不够便捷，耗时较长，且试样经常不能一次消解完全，需要反复消解，操作繁琐，会耗费更长时间，但从精密度和回收率来看效果最佳。

压力消解罐法，对比看来，效果与微波消解法相仿，但耗时远大于微波消解法，其在操作的方法的便捷程度上也远不如微波消解，故不推荐。

微波消解法，随着经济的发展，已不再是昂贵、难配置仪器的消解方法，在实验室中广泛应用，其操作简单便捷、节省人力、耗时少、试剂用量少、消化完全，效果佳，但有时受限于微波消解仪每次操作能放入的消解罐数量限制。

电感耦合等离子体质谱法作为测定面制食品中铝含量的主要方法之一，其前处理方法的研究对于整个检测过程有着非常重要的意义。本文通过对诸多文献的研究与讨论，总结出常用的四种前处理方法及其效果，更推荐微波消解作为电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的前处理方法。

[1]赵立凡,唐宏兵,吴英,等.ICPMS 法测定面制食品中的铝含量[J].环境卫生学杂志,2013(3)：245-247.

[2]邱 慧 丽.陈 荣 乐,徐 迪伟.电感耦合等离子体质谱在面制食品铝含量测定中的应用[J].预防医学 ,2016(12)：1295-1296.

[3]侯韬乔,孔舒.电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量[J].中国公共卫生管理,2012(3)：376-377.

[4]李晨光,钱立新.面制食品中铝测定前处理方法的研究与改进[J].中国卫生工程学,2015(1)：27-29.