吴香姣

（衡阳市环境监测站湖南衡阳421001）

加标回收率及质量控制图在环境监测实验室中的应用

吴香姣

（衡阳市环境监测站湖南衡阳421001）

随着我国科学技术的发展以及我国环境的变化，环境监控部门对环境的监测力度也逐渐加强。本文概述了加标回收试验过程和质控图的运用，并结合水环境的监测工作，将监测的计算公式、图表内容以及相关数据进行整理，进一步阐述加标回收试验和质控图在环境监测实验室中的应用。

加标回收；质控图；环境监测

在水环境的监测工作中，由于水域的流动性、水域成分的多样性、测量仪器的精准度受环境的影响以及监测工作人员实际操作水平等原因，影响到水环境的监测工作，导致监测数据较易出现偏差。因此，要想获取更为准确以及完整的监测数据，不仅要更新监测设备，提高实验室中监测技术，还需加强实验室分析的质量监督。环境监测实验室中运用加标回收率实验对环境监测分析过程进行质量监督，而描绘的加标回收率质控图可以判断实验室内监测的质量是否在可以监控的范围，从而加强了环境监测的质量。

1加标回收试验

1.1案例概况

本文以湘江水域为例，以下是湘江水的部分检测内容：（1）对象：锰、氟化物、铅、氨氮。（2）监控方法：加标回收试验。（3）获取数据：84组。

1.2加标回收试验概述

加标回收试验是指在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。

在此过程中所要注意的事项：

1.2.1加标的物质形态与待测的物质形态相同（如：水是液态，加入物质也应是液态）。

1.2.2加标的数量和质量应该与样品中的待测物质的量监控在同一个范围内，其中所应注意的规定如下所示：（1）加标量尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品体积的影响。（2）在样品中准备测量的物体含量与检出限接近时，加标的质量和数量应控制在校准的曲线较低浓度的范围。（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍。（4）加标后的测量定值不能超出方法的测量的上限90%。（5）样品准备的测量物质中的浓度高出校准曲线所处的中间浓度时，加标的物体浓度须控制在准备的测量物质浓度的50%。

1.3加标回收率计算方法

加标回收率测定是实验室一种自控的质量控制技术，根据实验结果得出加标回收率的计算公式：

加标回收率=（加标试样的测定值-试样的测定值）/加标量×100%

2质量控制图

2.1实验室质控目的在于监测的过程中，当监测值出现误差，用合理的质控手法改正，并将质控的结果描绘在质控图里，观察监测结果是否超标失控。质控图是种简洁科学的统计视图，能对监测过程所产生的误差连续的监视，在监测的范围内，起到预警作用。以下为砷的质控图，如图1所示。

图1砷的质控图

加标回收率的质控图简称P控制图，将标一定量的准物质加入待测样品中与样品同时进行测定，计算的加标回收率，并描绘成质控图，起到监控样品的分析准确度的作用。以下为加标回收的质控图，图2示。

图2加标回收的质控图

2.2实验室内质控可以运用的质控图种类较多，但是lwvey.jennings质控图运用最为普遍，lwvey.jennings质控图在计算上比较简便又不失准确度，只要通过计算监测数据的平均值和标准差之后，不需要其他计算方法，可以直接在质控图上描绘出加标回收试验的质控的测定值。

3加标回收试验与质控图在实验室中的应用

3.1回收率的容许值如表1

表1回收率的容许值表

3.2加标回收试验的项目试验的结果

各项指标的范围都在73%~110%之间，根据《水环境监测规范》可以判断出各项试验内容全部合格，同时也说明了在实验室内进行加标回收试验，得到有效的控制。试验结果如表2所示：

表2加标回收试验的项目试验的结果

3.3项目加标回收率计算表格以及其质控图

按照表2的数据计算得质控图各项指标结果见表3，各项目回收率的质控图见表图3、图4、图5、图6所示。

表3各项目计算数据表

图3氨氮的回收率的质控图

图4铅的回收率的质控图

图5氟化物的回收率的质控图

图6锰的回收率的质控图

4从上述表格和图例得出结论

4.1在加标回收率质控图中，如果加标回收试验所测数据高出控制上限或低于控制下限，则说明加标回收试验已经失控，需要找出存在的问题并采取相应的措施加以排除影响的因素。如果在质控图上一直存在超标失控的状态时，试验人员则应该重新进行试验监测，并参照有关数据，控制在上下限的范围。

4.2在加标回收的试验中，加标回收率的质控图可以广泛运用在环境监测分析中，其中可以多测量几组数据，选择能控制在上下限的数据后加以在质控图上描绘，更能准确的对数据的准确性提供保障。在实验室中监测的数据存在严重超标时，应及时处理掉，减少试验计算的影响。

4.3加标回收率的质控图也可以运用在实验室的其他监测物质上，对试验分析所具有的精确度有良好的监控作用，能够及时的发现加标回收试验的过程所存在问题，有效提高实验室内分析人员和质控人员的专业水平。

4.4加标回收的试验中的质控图的描绘和运用是一项长期储存的工作，所以在实验室中需要建立一个有关于加标回收试验质控图的数据库，对于分析人员的记录和参考都很有使用价值，也是对环境监测数据做出长期的监控。

4.5加标回收试验与回收率质控图是简易的实验室质控方法，对实验室的计算和分析都有着良好的监控作用，加标回收率的质控图对实验室内保持稳定的物质数据有良好的预前警告作用。

4.6加标回收的试验和回收率的质控图在实验室内的精确测量中缺乏稳定性，所以在此基础上还需通过其他的试验方法和试验计算相互结合使用，以确保监测数据的稳定性、准确性以及完整性。

5结语

综上所述，随着我国环境监测力度不断加强，加标回收试验以及质控图的运用要求也逐步提高。由于水环境监测工作极易受到水域的流动性、水域组成成分的多样性、仪器的测量精度以及监测人员实际操作等因素的影响，给水环境监测工作带来更大的难度，并影响到监测结果的准确性。因此，为获取精确和完整监测值，除了加强各项监测设备的合理运用，提高实验室中监测技术的应用也是一项重要方案。总之，本文概括了加标回收试验过程和质控图的运用，结合了湘江水监测工作的实例，通过整理了相应的计算公式、图表内容以及相关的数据，旨在说明加标回收试验和质控图在环境监测实验室中的应用效果。

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吴香姣（1976—），女，大专，湖南耒阳人，工程师，主要研究方向：环境监测分析、质量控制。