孙元宝，邱贞慧

（空军勤务学院航空油料物资系，江苏徐州221000）

高温航空润滑脂滴点测定方法改进研究

孙元宝，邱贞慧

（空军勤务学院航空油料物资系，江苏徐州221000）

GB/T 3498-2008是国内测量高温航空润滑脂滴点的主要标准，目前在实际应用中，该标准出现了无法测量较高温度（＞330℃）滴点的问题。为解决这一问题，提高实验标准的准确性和适用性，论文通过实验探讨了如何提高实验炉温的问题，得出了应当设立360℃新档炉温的结论，并对相关实验结果进行了讨论分析。

高温；航空润滑脂；滴点；测定方法；改进

滴点是衡量润滑脂性能的关键性指标之一，通过滴点的高低能够大致确定润滑脂的工作温度，从而判断润滑脂耐高温性能的好坏。国内测定高温航空润滑脂耐温性的方法标准主要是GB/T 3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》［1］，国外标准主要为ISO 6299-1998［2］。目前，国内飞机上使用的高温航空润滑脂主要有：931高温航空润滑脂、7028高温航空润滑脂和7030高温航空润滑脂；其中931高温航空润滑脂是目前在军事领域使用较为广泛的一种航空机轮脂，其滴点测定方法采用GB/T 3498-2008法。近年来，很多学者针对高温航空润滑脂滴点测定方法的改进和标准变革进行了大量的研究，并取得了一定的进展。姜靓［3］对GB/T 3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》的修订内容进行了分析和精密度的考察，结果表明修订后的试验方法具有良好的重复性和再现性；李咏等［4］研究了润滑脂滴点测定仪温度测定系统的优化设计原理，方法及对比，通过对温度测量系统的优化设计，实现了滴点测定仪温度测量的数字显示和记录；张青［5］在对牵引电动机润滑脂滴点检测方法的分析中介绍了润滑脂滴点测定的三种试验方法标准的特点和区别，并分别采用这三种试验方法测定了同一种润滑脂的滴点，比较分析了润滑脂滴点测定结果的异同和可能的原因；郑友州等［6］在测试润滑脂滴点几种试验方法的比较中指出GB/T 3498-2008法在润滑脂滴点测定中有很多优点，实验用时也较短，已成为润滑脂滴点测定最主要的试验方法。以上对滴点的研究内容较为全面，但对GB/T 3498-2008方法中测量高温滴点中存在的问题和改进方法的研究没有涉及。

1　GB/T 3498　-2008　法测定高温航空润滑脂滴点中存在的问题

在采用GB/T 3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》测定931高温航空润滑脂滴点的工作中，发现该方法还存在一些问题，主要表现在以下几个方面。

（1）该方法实验成功率不高。基层化验室实际工作中反映，运用GB/T 3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》测定931高温航空润滑脂滴点成功率较低，经常出现润滑脂烧焦，不能观测到滴点的现象。经实验验证，按照GB/T 3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》要求，在选取第五档炉温对931高温航空润滑脂进行滴点实验，确有观测不到滴点的现象。取出实验失败的试管观察，润滑脂在脂杯中膨胀、碳化，颜色黑发黄。

（2）测定结果超出有效范围的问题。根据GB/T 3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》要求，该方法在第五档炉温中所测得的滴点最高有效温度为330℃，但现有部分931高温航空润滑脂实际滴点超过330℃，按照现有标准方法，无法找到对应的炉温，实验结果在标准方法中找不到衡量依据。

（3）炉温设定无法提高的问题。该方法中最高炉温的设定为第五档，但目前该档炉温不能有效测定931高温航空润滑脂滴点，需要提高炉温，但第五档炉温为现有标准中可以设定的最高炉温，因此按现有标准方法无法提升炉温。

931高温航空润滑脂保质期较长，期间需多次储存化验，对准确测定滴点有较强的需求。某单位自2012年以来，共接收3批次931高温航空润滑脂，进行16次化验，其中，来油、入库化验3次，储存化验10次。其中，13次测定结果为无效结果，3次化验结果符合标准。剩余3次符合标准的实验中，2次在330℃～325℃，距离标准边界较近。该3批次931高温航空润滑脂中，两次为2011年出厂，一次为2013年出厂，并非同一批油料。因此，931高温航空润滑脂滴点过高的问题并非出现在某一个特定批次中，而是较为普遍存在的问题。

根据实验结果分析可知，部分高温航空润滑脂的滴点，特别是931高温航空润滑脂的滴点已经超出了实验方法的测定范围，为化验工作的开展带来了很大不便，并留下了质量安全隐患，必须进行测定标准的改进方法研究。

2　高温航空润滑脂滴点测定方法改进研究

2.1高温航空润滑脂滴点测定的重复性与再现性关系

931高温航空润滑脂的测定首先要根据润滑脂的预计滴点选取合适的测量铝块炉的炉温。为了更准确的了解铝块炉设定温度与重复性关系，帮助预测更高设定炉温下重复性数值，可以利用函数模拟的方法近似的求出其重复性的近似函数，将更高的炉温带入其函数中，即可求出更高炉温下的重复性。

将多个散点用平滑的曲线连接，并根据现有的曲线情况，利用软件选择函数图形最接近现有曲线的函数。经筛选，二次多项式最符合现有曲线，其函数关系近似为y=0.000 5x2-0.186 8x+22.232，也就是说，当铝块炉设定炉温为x时，对应的重复性为0.000 5x2-0.186 8x+22.232。

同理，随着铝块炉温度的升高，相应的再现性总体呈上升趋势，求得近似的二次函数关系式为：y=0.000 4x2-0.116x+18.083，即当设定炉温为x时，对应的再现性为0.000 4x2-0.116x+18.083。由以上内容可知，随着铝块炉设定炉温的升高，滴点重复性大致呈上升趋势，因此，当铝块炉炉温升高时，如果滴点重复性在343℃时对应的重复性，即18以内，则大致可以判定实验结果有效，数据可以作为有效数据为相应结论进行支撑。

2.2铝块炉温度设定改进

铝块炉炉温对润滑脂滴点测定结果的大小、实验的成功率、实验用时均有影响。从现有情况来看，343℃的最高炉温需要升高才能测定出931高温航空润滑脂滴点。从提高实验成功率，缩短实验用时的角度来看，铝块炉炉温越高越好。炉温越高，实验成功率越大，实验用时越短，同时，该炉温下所测出的滴点值应小于能够测定的最高滴点。但另一方面，铝块炉炉温升高会提升润滑脂滴点测定结果，实验误差变大，因此，炉温设定应在满足滴点测定要求的前提下，尽可能的使用较低的温度进行测定。从加热的角度说，铝块炉设定温度至少应当跨越润滑脂油滴滴落时的温度，测定数据才能相对准确。因此，铝块炉温度设定应当同时满足以下三个条件：

（1）铝块炉设定温度应大于该温度下润滑脂油滴滴落温度；

（2）该设定温度所能够测定的最高滴点应大于该温度下测定出的滴点；

（3）在满足前两个条件的前提下，铝块炉设定温度应尽可能的低。

实验室测定931高温航空润滑脂油滴滴落温度与炉温的关系（见表1）。

表1　铝块炉设定温度与931高温航空润滑脂油滴滴落温度关系

从表1可以看出，虽然铝块炉设定温度在上升，但在350℃之后，931高温航空润滑脂油滴滴落温度大致在340℃～350℃，最高温度不超过355℃，因此，铝块炉炉温设定选择355℃以上能够满足要求。

根据铝块炉设定温度与能够测定的最高滴点的函数关系式，求得以10℃为间隔，330℃～390℃设定温度下，能够测定的最高滴点（见图1）。

图1　测定范围与铝块炉炉温设定关系

取铝块炉设定温度与滴点和能够测定的最高滴点数据绘图（见图2）。

图2　测定结果与铝块炉炉温设定关系

为使炉温能够测定的最高的滴点能够高于润滑脂实际测定滴点，将两条折线添加在一张图中（见图3），取最高滴点高于测定滴点并最接近355℃的一个点作为设定炉温。

图3　测定结果与测定范围比较图

由图3可知，设定温度在360℃以后，铝块炉能够测定的滴点均高于测定出的滴点，因此，取360℃作为铝块炉设定炉温。

2.3新增炉温对实验结果的影响

为验证此温度是否满足要求，以360℃作为铝块炉设定温度，其余均按照GB/T 3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》要求操作，测得931高温航空润滑脂滴点和油滴落下时的温度计示数（见表2）。

表2　滴点验证实验数据表

从实验数据来看，滴点测定结果与炉温设定为343℃时某单位测定温度大致相同，在其合理范围之内，并在稍高于某单位滴点测定结果的平均水平，结果较为理想。

3　结果与讨论

3.1炉温设定与高温润滑脂滴点测定成功率的关系

在实际工作中，关于现有炉温下实验成功率较低的问题非常突出，在试验中，失败的实验样品同时会出现烧焦的问题。为了研究铝块炉设定温度和高温润滑脂滴点测定成功率的问题，做实验得结果（见表3）。

表3　铝块炉炉温与实验成功率关系

从表3中大致可以看出，随着铝块炉设定温度的升高，实验滴点出现的成功率越来越大，并在实际试验中，当温度设定在360℃以上时，润滑脂有多次析出液滴的现象。因此，有充分的理由证明，随着铝块炉设定炉温的增加，润滑脂滴点出现的成功率不断上升。除此之外，通过实验还可以发现：随着温度的增加，润滑脂析出油滴的时间明显缩短。因此提升炉温，不仅能够增加实验的成功率，并能够缩短实验用时，提高效率。主要原因是：随着铝块炉设定温度的增高，试样受到的加热作用越来越强，润滑脂基础油分子运动速度加快，分油速度增大。因此可以判断，出现润滑脂烧焦导致测定滴点的过程中观测不到滴点的原因是：由于炉温过低，加热作用不强，润滑脂基础油在脂杯中随着加热缓慢蒸发，难以析出，最后脂杯中大部分基础油蒸发烧干，仅能加热稠化剂等其他不能析出油滴的部分，导致润滑脂出现碳化的现象。

3.2误差范围的确定

根据铝块炉设定温度与重复性之间的函数关系，在铝块炉设定温度x=360时，对应的y=0.000 5x2-0.186 8x+22.232≈19，即当铝块炉设定温度为360℃时，对应的重复性为20。根据铝块炉设定温度与再现性之间的关系，当铝块炉设定温度为355℃时，对应的再现性y=0.000 4x2-0.116x+18.083=27，即铝块炉炉温设定为360℃时，对应再现性为28。

为验证该重复性、再现性是否符合实际操作要求，进行验证实验得数据（见表4）。

表4　精密度验证实验数据表

从验证实验数据来看重复性和再现性均在所预测的范围之内，满足要求。

3.3润滑脂滴点的预确定方法

由铝块炉设定温度和润滑脂最高滴点的函数关系式为y=0.965 8x-1.518 6。当铝块炉设定温度为360℃时，对应的最高有效滴点为346℃。由表2可以看出，三组实验均在最高有效滴点的范围之内，符合要求。

3.4炉温提高对润滑脂结构的影响

为研究360℃炉温下润滑脂主要成分是否发生明显变化，取未经过滴点测定的样品及360℃炉温测定后的试样做红外光谱（美国Perkin Elmer公司SpectrumⅡ）分析可知，升高炉温后的样品的光谱图与未进行实验的样品光谱图特征吸收峰一致，官能团未发生改变，说明提高炉温未导致润滑脂结构发生明显的变化。

4　小结

GB/T 3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》自制订起修订过两次，主要的修订内容均含有炉温设定，包括从ISO 6299引进时的修改，也制订了符合我国情况的设定炉温，充分说明了在该标准中铝块炉设定炉温对实验结果的重要性［7］。在之前的修订中，铝块炉设定炉温的最高值不断升高，与近年来我国润滑脂领域的进步和发展具有密切关系［8］。可以想象，随着我国装备的不断发展和军事航空、航天领域技术的进步，对润滑脂的要求势必越来越高，润滑脂逐步增高的滴点也会让该标准的测定范围越来越大。如今只有931高温航空润滑脂超出了测定范围，但随着润滑脂技术的发展，会有越来越多的润滑脂超出该标准现有的测量范围，相应的设定炉温也会随着滴点的升高再次升高。

另一方面，润滑脂作为一个复杂的混合物，滴点并没有实际的物理意义，也无法作为一个精确的数值进行计算［9］。同时，滴点仅为静态条件下温度对润滑脂影响的表现，润滑脂的实际使用环境与实验环境有很大差别。相比于实际使用环境，无论是哪一种滴点测定方法的实验环境中都缺少实际使用环境中的压力与剪切力，难以还原实际使用环境使滴点仅能作为使用的一个参考。并且，随着润滑脂耐温性的逐渐升高，缺少压力、剪切力等因素的影响，相对于实际的耐温性，滴点所能表达的耐温性是否会有逐渐增大的误差，值得考虑［10］。此外，标准的修改是一项非常复杂的系统工程，涉及的领域和因素非常多，论文仅从实验角度给出了修改标准的意见与建议，但真正修改还需要进行全面而细致的研究和各相关部门的重视与努力。

［1］中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 3498-2008润滑脂宽温度范围滴点测定法［S］.2008.

［2］International Organization for Standardization.ISO 6299-1998.Petroleum products-Determination of dropping point of lubricating greases（wide temperature range）［S］.1998.

［3］姜靓.润滑脂宽温度范围滴点测定法的修订［J］.石油商技，2007，25（5）：86-89.

［4］李咏，等.润滑脂滴点测定不确定度的评定［J］.合成润滑材料，2011，38（2）：10-11.

［5］张青.对牵引电动机润滑脂滴点检测方法的分析［J］.铁道技术监督，2009，（7）：13-14.

［6］郑友州，等.润滑脂滴点几种试验方法的比较［J］.徐州空军学院学报，2011，22（6）：67-70.

［7］徐世敏.润滑脂产品发展的现状与趋势［J］.合成润滑材料，1999，26（1）：9-22.

［8］陈卓君，赵春明.润滑脂性能的研究及应用［J］.电大理工，2010，（1）：12-13.

［9］张文法，韩新悦，温诗铸.润滑脂弹性流体动力润滑膜特性的试验研究［J］.机械设计与研究，1989，（1）：25-31.

［10］郭太勤，蒋明俊.高温润滑脂的发展现状［J］.润滑与密封，2006，（1）：164-167.

Research on improving assay method of dropping point of high temperature aviation grease

SUN Yuanbao，QIU Zhenhui
（Air Force Logistics College，Aviation Oil and Material Department，Xuzhou Jiangsu 221000，China）

The GB/T 3498-2008 is the main standard to assay the dropping point of high temperature grease，but in application，it appears some problems in assaying the high temperature（＞330℃）dropping point of the 931 aviation grease.In order to improve the accuracy and applicability of GB/T 3498，this paper researched how to improve the measuring temperature through experimental study.The conclusion is to add a new furnace temperature 360℃and discussed the relevant experimental results.

high temperature；aviation grease；dropping point；assay method；improvement

TE626.4

A

1673-5285（2016）09-0134-05

10.3969/j.issn.1673-5285.2016.09.032

2016－07-16

孙元宝，男（1976-），博士，副教授，主要从事航空油料应用与油品分析研究工作，邮箱：sunyb_214@163.com。