王　俊，陈仁远，母光刚

半微量蒸馏法测定配制酒酒精度

王俊，陈仁远，母光刚

（贵州省产品质量监督检验院仁怀分院，贵州遵义 564500）

通过配对t检验分析，比较了采用半微量蒸馏法与国家标准密度瓶法测定配制酒酒精度的结果，结果表明差异显著性统计参数p为0.12，大于0.05的双尾概率，证明了两种方法无显著差异。半微量蒸馏法方法简单、快速、耗样量少且经济适用，可作为配制酒酒精度的常规检测方法。

半微量蒸馏法；配制酒；酒精度

酒精度（Alcohol by volume），通常指20℃时，蒸馏酒、发酵酒及配制酒中乙醇的体积分数［1］，是乙醇含量国际通用的标准表示方法。酒精度作为配制酒监管的重要指标，往往代表着企业的生产工艺水平和诚信程度。因此，准确快速的测定酒精度是企业品质管理的重要工作内容。目前，国家标准中规定检测酒精度的主要方法是酒精计法和密度瓶法，这两种方法样品消耗量都比较大，而且后者对测试环境温度要求高，不好控制，费时费力。因此，酒精度的检测需要一种试样量较少、方便经济且准确快速的方法。经调查研究，除了上述国家标准规定的方法以外，酒精度的检测方法还有很多，比如气相色谱法（或顶空GC法）［2-3］、双水相萃取法［4］、折射法、重铬酸钾比色法、化学氧化法、近红外光谱法、激光拉曼光谱法及荧光光度法［5］等。其中气相色谱法及各种光谱法都需要较昂贵的仪器设备，并不经济，而折射法准确度不高，双水相萃取法对有色配制酒的处理也比较麻烦。为此，本次研究采用改进的半微量蒸馏氧化方法［6-7］与传统国标密度瓶法进行对比，确定该方法是否适用于配制酒酒精度的检测。

1　材料、仪器和方法

1.1材料

酒样：A：玛咖酒（38 ±2）%vol；B：红花龟蛇酒（38±2）% vol；C：贵台酱蓝莓酒（蓝莓臻藏）（42±1）%vol；D：茅台不老酒（53±1）%vol；E：金花酒（53±1）%vol；F：禅福仙酒（53±1）%vol，均采购于本市市售的6种配制酒。重铬酸钾（基准试剂），天津市北联精细化学品开发有限公司；邻菲啰啉（AR），上海山浦化工有限公司，硫酸亚铁铵（AR），天津市致远化学试剂有限公司。

1.2仪器与设备

分析天平（感量0.1mg），上海精密科学仪器有限公司；DZKW-S-6电热恒温水浴锅（精度±0.1℃），北京市永明医疗仪器有限公司；附温度计密度瓶，青县燕仪器仪表有限公司；半微量蒸馏装置（Markham Distillation Unit），上海昕沪实验设备有限公司。

1.3酒精度检测方法

1.3.1国标密度瓶法（方法A）

以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液（酒精水溶液）的密度，查表求得20℃时乙醇的体积分数，即酒精度（%vol）。本次试验严格按照GB/T 15038标准中密度瓶法步骤对6个样品的酒精度进行测定（结果见表1）。

1.3.2半微量蒸馏法（方法B）

在酸性条件下，用重铬酸钾氧化水蒸气蒸馏试样中的乙醇，再用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，根据重铬酸钾的加入量和硫酸亚铁铵的消耗量计算试样中乙醇含量。按AOAC方法［7］步骤对6个样品的酒精度进行测定（结果见表1）。

2　结果与讨论

2.1酒精度检测结果及统计分析

采用上述两种方法分别对6种配制酒酒精度进行了3次平行检测，结果见表1。检测结果表明，两种方法测出的酒精度与样品标识相一致，准确度较高。相对标准偏差均在2%以内，说明这两种方法的精密度均比较好。本次试验还证实了两种方法在测定38%vol～53%vol范围样本时均适用，都能满足常规配制酒样品的测试范围。

表 1 两种检测方法测定结果及统计参数汇总（n=3）

从表1可以看出两种方法的检测结果偏差较小，基本一致。为了更进一步的确定两种方法是否存在差异，我们对两种方法进行了配对t检验分析（结果见表2），通过分析可知，两种方法的差异显著性参数p值为0.12，大于0.05的双尾概率，说明两种方法并未存在显著差异。以上结果分析表明，半微量蒸馏法测定配制酒酒精度的结果与国标方法一致，可以作为国标方法的替代方法。该方法与国标方法相比，有较多优点，具体如下：

（1）耗样量小（约1mL原样液）。

（2）实验温度条件要求不高。

（3）蒸馏过程耗时短，分析速度快。

（4）该方法简单，检测人员容易掌握。

（5）设备简单易得，成本低。

2.2建议

随着人们物质生活水平的提高，配制酒产品也逐渐兴起，作为配制酒生产厂家，严把质量关，正确地标识出产品酒精度，是食品安全法的要求，是引导消费者正确饮酒的重要环节。快速准确的测定配制酒酒精度，对确保酒的质量和保护消费者的健康具有重大意义。由于配制酒种类多，国标的测定方法存在很多不足，导致配制酒酒精度检测时效不强，所以建立快速、准确、简单且经济的配制酒酒精度测定方法极为重要，为保证配制酒的产品质量，企业及政府应加强技术创新，不断提高质量管理的水平，才能保证配制酒市场的健康发展。

［1］ 虞精明，谢勤美，杨凤华.酒中乙醇含量检测方法［J］.中国卫生检验杂志，2008，（9）：1930-1932.

［2］ 洪薇，符传武，农丽丹.正丙醇作内标气相色谱法测定白酒的酒精度［J］.中国酿造，2015，（1）：152-155.

［3］ Li Hailong，Chai Xin-Sheng，Deng Yulin，Zhan Huaiyu，Fu Shiyu.Rapid determination of ethanol in fermentation liquor by full evaporation headspace gas chromatography［J］.Journal of Chromatography A，2008，12161.

［4］ 王翠霞，贾风燕，刘振波，等.乙醇盐水双水相体系快速测定含酒饮料的酒精度［J］.食品工业科技，2012，（15）：293-296.

［5］ 牟建楼，王颉，张伟，等.乙醇的测定方法综述［J］.酿酒，2006，（2）：46-48.

［6］ GBT 12143—2008饮料通用分析方法［S］.

［7］ AOAC Official Method 969.12 Alcohol in Wines By Dichromate Oxidation［S］.USA：Association of Official Analytical Chemists.1988.

Semi-micro Distillation of Wine Alcohol Measurement Preparation

Wang Jun，Chen Ren-yuan，Mu Guang-gang

The paired t-test analysis to compare the results of the semi-micro distillation and determination of the national standard density bottles for the preparation of wine alcohol，the results showed significant differences between the statistical parameter p 0.12，more than two-tailed probability of 0.05，demonstrating the two no significant difference method.Semi-micro distillation method is simple，fast，and economical consumption of small sample can be used as conventional detection methods of preparation of wine alcohol.

semi-micro distillation；preparation of wine；alcohol

TS261.4

B

1003-6490（2016）06-0098-02

2016-06-01

陈仁远（1974—），男，贵州仁怀人，高级工程师，主要研究方向为酱香型白酒检测及工艺。