陈　燕,李小惠,张　丹,周永文,张惟广,*

(1.西南大学食品科学学院,重庆 400715;2.重庆金立方酒业有限公司,重庆 401420)



不同萃取方式结合GC-MS对本格烧酒中风味物质的分析

陈燕1,李小惠1,张丹1,周永文2,张惟广1,*

(1.西南大学食品科学学院,重庆 400715;2.重庆金立方酒业有限公司,重庆 401420)

采用同时蒸馏萃取法(SDE)、顶空固相微萃取法(HS-SPME)和固相萃取捕集剂法(MonoTrap)对本格烧酒的风味成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其风味物质进行定性分析,并结合保留指数法对定性结果进行验证。采用三种方法共鉴定出94种化合物,包括醇类10种、酯类38种、芳香类7种、萜烯类9种、酸类9种、烃类14种以及其他化合物7种。三种方法分别鉴定出风味物质56种(SDE)、47种(HS-SPME)和52种(MonoTrap)。比较三种方法可知,HS-SPME法有利于提取低沸点、挥发性化合物,SDE法则对高沸点化合物,如高级醇以及烃类的提取更加有效,MonoTrap法既能较多地提取到高沸点化合物,又能保证低沸点化合物的获得,是酒的风味物质提取的有效方法。

本格烧酒,同时蒸馏,固相萃取捕集剂,顶空固相微萃取,气质联用

白酒作为我国特有的酒种,酒精度数一般在40%以上,历史悠久,风味独特,是世界六大蒸馏酒之一。然而,随着社会的进步和消费者消费需求的变化以及白酒市场的国际化等特点,中国的白酒格局也发生了变化,我国传统白酒向低度、营养、保健方向的改变和发展已是必然的趋势[1-2]。本格烧酒是以萨摩甘薯、谷类、黑糖为主要原料制成的日本特有的蒸馏酒。日本的烧酒品种多达1500多种,又以白薯烧酒和黑糖烧酒的数量和质量为首,大多数酒精度数为25%,有着醇甜柔和、自然协调、余味爽净的特点,还具有促进血液循环、溶血栓等功效,越来越受到世界各国人民的喜爱[3]。然而,国内目前对日本烧酒的研究还很少,对日本烧酒的风味成分进行研究,对我们研发高质量的低度白酒具有指导作用。

目前,酒的风味物质提取方法主要有:蒸馏法[4]、液液萃取法[5]、超临界流体萃取法[6]、固相萃取法[7]、固相微萃取法[8]、顶空分析法[9]、搅拌棒吸附萃取法[10]等,其中,同时蒸馏法和固相微萃取法使用得最广泛。固相萃取捕集剂法的吸附材料MonoTrap是一种新型的,集硅胶、活性炭、ODS特性为一体的高交联性吸附剂,活性炭的存在,使其对极性物质、低沸点物质、芳烃的吸附能力有了很大的提高,可用于极性和非极性、高沸点和低沸点化合物的提取[11]。其不但可用少量有机溶剂萃取,还能用热脱附共色谱分析,适合捕集少量和微量材料的挥发性成分,并且不用对萃取成分进行高温解吸处理,因此可操作性强,灵敏度高[12],在食品的风味成分分析、环境的浓缩分析中被广泛的使用[13]。日本GL科学实验室已将这种提取方法应用到具体食物的香气成分提取中,并得出了MonoTrap可成为一种用于香精香料,食品和饮料的吸附萃取的有效的、高灵敏度的新一代工具的结论[14]。就国内目前研究来看,MonoTrap运用在挥发性成分萃取方面的研究还很少,如顾赛麒用其捕集中华绒蟹肉中的挥发性成分并得到了良好的提取效果[15],张珂采用这种方法捕集白木香愈伤组织的挥发性成分[16]等。但是,MonoTrap这种新型材料应用于酒中风味成分的萃取研究还未见报道。

本实验以本格烧酒为原料,采用SDE法、MonoTrap法和HS-SPME法对样品进行前处理后采用气相色谱-质谱联用对本格烧酒中的挥发性风味物质进行分离、检测,比较了三种方法提取本格烧酒的挥发性物质的差异,同时探索了MonoTrap法应用于酒的风味物质提取的可行性,为深入研究本格烧酒的风味物质,研发新型低度甘薯白酒提供技术参数和科学依据。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

日本黑白波甘薯烧酒产自鹿儿岛县枕崎市立神本町26;氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯,成都市科龙化工试剂厂;二氯甲烷重庆川东化工有限公司;正构烷烃混合标准品(C3～C9、C10～C25)百灵科技有限公司。

QP2010型气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)联用仪、固相萃取整体捕集剂MonoTrap DCC18日本岛津公司;固相微萃取装置(手动SPME进样器和50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头)美国Supelco公司;同时蒸馏萃取装置实验室定制;旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂;JHD-002氮吹仪上海极恒实业有限公司;数显恒温水浴锅金坛市富华仪器有限公司。

1.2实验方法

1.2.1同时蒸馏萃取法(SDE)取100 mL酒样和100 mL蒸馏水于500 mL平底烧瓶中,连入SDE装置的样品瓶端,电热套加热,保持溶液微沸。SDE装置另一端接入装有50 mL二氯甲烷的250 mL圆底烧瓶,45 ℃恒温水浴加热。连续萃取2 h后,向萃取液中加入高温干燥后的无水硫酸钠进行脱水处理,再放置冰箱中冷冻过夜。取出除去冰块,分液漏斗分离后,旋转蒸发浓缩至1 mL,取1 μL进样,进行GC-MS分析[17]。

1.2.2顶空—固相微萃取法(HS-SPME)取8 mL酒样于20 mL固相微萃取仪样品瓶中,加入2 g NaCl促进香气挥发,用聚四氟乙烯隔垫密封,45 ℃水浴平衡10 min后,将活化好的萃取针插入样品瓶的顶空部分,顶空吸附40 min后,插入到气相色谱进样口热解析5 min,进行GC-MS分析[18]。

1.2.3固相萃取捕集剂法(MonoTrap)取8 mL酒样于20 mL固相萃取仪样品瓶中,将MonoTrap置于萃取瓶中使其悬浮在酒样液面,进行香气捕集,60 ℃水浴90 min。挥发性成分捕集完成后,取出MonoTrap,将表面的水分擦干后置于另一空萃取瓶中,期间尽量避免徒手接触。加入0.6 mL二氯甲烷,超声波振荡洗脱5 min,取上清液,氮吹浓缩至数μL,取1 μL进样,进行GC-MS分析[19]。

1.2.4GC-MS分析条件

1.2.4.1GC条件DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);进样口温度230 ℃;程序升温,35 ℃保持4 min,以5 ℃/min升至55 ℃,保持2 min,再以8 ℃/min升至120 ℃,再以10 ℃/min升至230 ℃,保持4 min。载气为氦气,流速1 mL/min,压力47.7 kPa。分流比为5∶1,溶剂延迟3 min[20]。

1.2.4.2MS条件离子化方式:EI;电子能量:70 eV;离子源温度230 ℃;色谱-质谱接口温度220 ℃;采集模式:全扫描;四级杆温度150 ℃;质量扫描范围m/z 40～450;扫描速率769 μ/s[20]。

1.2.5香气成分的定性分析由GC-MS分析所得的质谱图经计算机自带的NIST 08谱库检索,并结合保留指数进行定性。保留指数RI的测定方法为将正构烷烃标品按1.2.4条件分析记录各正烷烃的保留时间,按照线性升温公式RI=100n+100(tx-tn)/(tn+1-tn)计算各组分RI值,其中tx、tn和tn+1分别为被分析组分、碳原子数处于n和n+1的正构烷烃(tn

1.2.6显著性差异检测采用SPSS 17.0软件分析检查三种不同方法所得风味物质相对含量均数差异显著性。显著性差异用多重比较法中的标记字母法表示,显著性水平为p<0.05。

2　结果与分析

图1～图3分别为采用SDE法、HS-SPME法和MonoTrap法所得本格烧酒挥发性成分的GC-MS总离子流色谱图,三种方法检测得到的挥发性成分差异较明显,各组分的鉴定结果如表1所示。由表1可知,三种方法共检测出7类94种化合物,其中包括醇类10种、酯类38种、酸类9种、芳香类7种、萜烯类9种、烃类14种和其它类7种。其中,SDE法检测出56种化合物(相对含量98.949%),HS-SPME法检测出47种化合物(相对含量97.01%),MonTrap法检测出52种化合物(相对含量98.203%)。

图1　同时蒸馏提取本格烧酒挥发性成分的GC-MS总离子图Fig.1　GC-MS total ions chromatogram of volatile components in Bengue shochu extracted by SDE

图2　HS-SPME提取本格烧酒挥发性成分的GC-MS总离子图Fig.2　GC-MS total ions chromatogram of volatile components in Bengue shochu extracted by HS-SPME

图3　MonoTrap提取本格烧酒挥发性成分的GC-MS总离子图Fig.3　GC-MS total ions chromatogram of volatile components in Bengue shochu extracted by MonoTrap

三种方法共同检测出的挥发性化合物有18种,分别是异戊醇、苯乙醇、反式-橙花叔醇、法尼醇、乙酸戊酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、壬酸乙酯、乙酸香茅酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、十三烷、十四烷、甲苯、乙基苯、间二甲苯、萘、和1-十六烯,表明这些物质是构成本格烧酒基本风味物质的重要成分。通过表1可看出,本格烧酒的风味物质中主要为醇类和酯类化合物,醇类化合物中含量最高的是异戊醇和苯乙醇,酯类化合物中以乙酸戊酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯为主。这与杨雅利等[23]采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术检测陈酿过程中紫薯酒香气成分结果类似,又与易欣等[24]分析药曲紫薯酒的香气成分检测出的大部分香气物质吻合。

2.1醇类化合物

醇类是白酒的醇甜和助香剂的重要来源[25],高级醇是本格烧酒中重要的风味物质,是酒精发酵的副产物(如异戊醇和苯乙醇)。本格烧酒中含量最高的醇类物质是异戊醇,其次是苯乙醇。苯乙醇具有玫瑰香、紫罗兰香、茉莉花香、果香等多种风味[26],异戊醇具有苹果白兰地香气和辛辣味,这两种醇的存在赋予了本格烧酒独特的甘薯风味。

从表1中可以看出,三种方法均检测出高含量的异戊醇和苯乙醇,且含量差异较大,SDE、MonoTrap和HS-SPME法分别检测出4种(51.85%)、9种(39.08%)和2种(30.917%)醇类物质。与SDE及HS-SPME法相比,MonoTrap法能萃取到更多高分子量、低含量的醇类,如二十五烷醇、二十六碳醇等,这与其材料中的活性炭成分密切相关,使得其对微量的挥发性成分捕集能力加强。而仅SDE法检测出低分子量的菠萝醇,这种物质可能是其长时间的高温沸腾引起的降解产物。

2.2酯类化合物

酯类化合物阈值普遍较低,但对于酒的整体风味的形成具有重要贡献[27],是酒中风味物质的主要组成成分。三种方法共同检测出的辛酸乙酯和癸酸乙酯是本格烧酒中含量最高的酯类化合物。辛酸乙酯具有水果、白兰地酒香味、蘑菇、椰子、奶油、脂肪味[28],癸酸乙酯具有果香和白兰地酒香,两者结合使得本格烧酒具有很强的白兰地酒味,与王慧君[29]等研制的马铃薯蒸馏酒中主要的酯类化合物结论相似。除此之外,乙酸戊酯具有水果香味,月桂酸乙酯具有花香、果香和肥皂香气;乙酸苯乙酯具有蜜甜香、玫瑰和茉莉花香,这些酯类化合物都是本格烧酒风味物质的重要组成成分。

从表2中可以看出,SDE法检测出21种(21.30%)、MonoTrap法检测出20种(28.80%)及HS-SPME法检测出23种(57.48%)酯类物质。SDE法由于其蒸馏温度较高,时间较长造成低沸点和易挥发组分难以保留,并且可能会受到溶剂二氯甲烷的干扰因而检测出的酯类化合物含量较低[30],同样,在MonoTrap进行吸附物质洗脱过程中,由于洗脱溶剂为二氯甲烷,因而可能对检测出的酯类化合物产生影响。本实验中,HS-SPME法对酯类化合物的提取表现出极高的灵敏度,表明HS-SPME法对本格烧酒中的酯类化合物具有良好的提取效果。

表1　SDE、HS-SPME、MonoTrap提取本格烧酒挥发性物质GC-MS结果比较

续表

续表

注:MS表示质谱定性,RI表示保留指数定性。数据为3次重复实验平均值,相对标准偏差在1.26%～5.83%之间。采用Duncan’s multiple range text 方法分析,同一行不同字母表示显著性差异(p<0.05,n=3)。“-”表示未检出。

表2　不同提取方法中本格烧酒挥发性物质的种类及相对含量

2.3酸类化合物

根据表1可知,实验检测出本格烧酒中的酸类物质检含量较低,种类也较少,这可能与酒的原料有关,甘薯本身的酸度就较低,使得其蒸馏酒中有机酸含量较其他果酒更少,但酒中的酸类物质对酒的整体结构起着重要的作用。实验结果得出本格烧酒中主要酸类物质为辛酸、癸酸、棕榈酸以及乙基-(Z)-4-癸烯酸,其中辛酸具有涩味和奶酪味。

三种方法检测的挥发酸含量相比,MonoTrap法的提取效果最好(1.61%),SDE法次之(0.74%),HS-SPME法提取的含量最低(0.58%),首先可能由于HS-SPME法中,实验采用的柱子DB-5MS为弱极性,对酸的保留效果较差,使得检测到的挥发酸含量低,其次由于HS-SPME 萃取前处理保温过程中使一部分酸类物质参与热反应而生成了其他化合物,因而没有检出。SDE法则可能因长时间的蒸煮,使得低分子质量的酸类参与热反应而生成了其他化合物,因而检测出的酸含量较低[31]。

2.4芳香族化合物

本格烧酒中的芳香族化合物的相对含量较高,根据表1所示,本格烧酒中共检测出芳香类物质7种,其中三种方法共同检测到的物质有4种,分别是甲苯、乙基苯、间二甲苯和萘,这四种物质均具有类似苯的芳香气味且萘是一种具有香樟木气味的物质,对本格烧酒的香气都有着重要的影响。通过比较可知,SDE和MonoTrap法对芳香类化合物的提取效果均优于HS-SPME法。

2.5萜烯类化合物

根据表1可看出,三种方法均检测出一定含量的萜烯类物质,以SDE法灵敏度最高,检测出6种、相对含量10.11%。萜烯类化合物在酒的香气成分中相对含量一般很低,但在酒的总体香气形成中起着重要的作用[28],如本格烧酒中检测出的香茅醇、法尼醇、反式-橙花叔醇、芳樟醇等。其中,香茅醇有着玫瑰香气,具有清香、花香、柑橘香,有苦味[32],法尼醇则具有柠檬的香味,反式-橙花叔醇具有苹果、玫瑰和木香的混合香味;芳樟醇有着强烈的铃兰香气,并有木香香调;仅由HS-SPME法检测出的柠檬烯具有类似柠檬的香味,具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用,对抑制胆固醇合成方面也有作用。

2.6烃类和其他化合物

从表2可知,SDE法和MonoTrap法均提取出较多的烃类化合物,又以MonoTrap法为首(14.18%)。SDE法由于提取时间较长且温度较高,所以能得到较多的长链烃。MonoTrap法则很可能是吸附材料MonoTrap DCC18含有活性炭,从而对烃类化合物的吸附能力大大增强,使得检测结果出现较多的烃类物质。相比前两种方法,HS-SPME法中烃类物质的种类和含量均更低,仅为0.58%,其提取温度较低45 ℃,且萃取时间短40 min,使其对高沸点、相对分子质量较高的烃类化合物的萃取效果差。但是烷烃类化合物的阈值较高,对酒的香气贡献并不大,因此不是本格烧酒的重要风味物质。其他化合物中还有少量的醛酮类物质,但种类和含量都很低,表明本格烧酒中的醛酮类物质含量较低。

3　结论

采用SDE法、HS-SPME法和MonoTrap法三种方法对本格烧酒中的风味物质进行提取,结合气质联用技术进行分析,初步定性出的风味物质有94种,包括有醇类10种、酯类38种、酸类9种、芳香族化合物7种、烯萜类9种、烃类14种以及其他类7种,又以醇类、酯类化合物相对含量最高。三种萃取方法各有特点,SDE法由于其加热温度较高且萃取时间更长,能提取出更多高沸点的化合物,但同时也存在着时间长,溶剂浪费的问题;HS-SPME法与SDE法相比,操作简单,消耗少,但提取的物质主要是沸点较低、分子较小的化合物,对高沸点的香气成分无法进行分析,从而不能全面分析出本格烧酒中的风味成分;MonoTrap法是一种新型的香气萃取方法,有着操作简单、溶剂消耗少的优点,提取的挥发物组分比SDE法保留更多低沸点、低含量化合物,与HS-SPME法相比,又多得到高沸点化合物,是一种新型的、有效的酒的风味物质萃取方法。本实验对不同提取方法提取到的本格烧酒的挥发性成分组成进行分析,以全面了解本格烧酒中的风味成分,为低度甘薯白酒的研发提供参考,同时也为选择合适的日式烧酒风味物质提取分析方法提供依据。

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Analysis of volatile components in Bengue shochu by different extraction methods with gas chromatography-mass spectrometry

CHEN Yan1,LI Xiao-hui1,ZHANG Dan1,ZHOU Yong-wen2,ZHANG Wei-guang1,*

(1.College of Food Science,Southwest University,Chongqing,400715,China;2.Chongqing Jinlifang Winery Co.,Ltd.,Chongqing 401420,China)

Simultaneous distillation extraction(SDE),headspace solid-phase micro-extraction(HS-SPME)and solid phase extraction method of trapping agent(MonoTrap)were individually used to extract the volatile components in Bengue shochu. The volatile components were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)and combined with the retention index method to validate qualitative results. A total of 94 compounds were identified by the three methods,including 10 alcohols,38 esters,7 aromatics,9 terpenes,9 acids,5 ketones,14 hydrocarbons and 7 other compounds. The three methods detected 56(SDE),47(HS-SPME)and 52(MonoTrap)compounds respectively. Comparison of the three methods showed,HS-SPME suit for low boiling point and volatile compounds,SDE suit for high boiling compounds,such as higher alcohol and hydrocarbon,MonoTrap can not only extract high-boiling compounds,but also get low-boiling compounds,it is an effective method of extracting volatile components of wine.

Bengue shochu;simultaneous distillation extraction;solid phase extraction method of trapping agent;headspace solid phase micro-extraction;gas chromatography-mass spectrometry

2015-11-12

陈燕(1990-)，女，硕士研究生，研究方向:食品发酵工程，E-mail：chenyan0908@126.com。

张惟广(1963-)，男，副教授，研究方向:食品发酵工程，E-mail：470184967@qq.com。

重庆市科委应用开发项目(cstc2013yykfB0174)。

TS261.7

A

1002-0306(2016)12-0060-08

10.13386/j.issn1002-0306.2016.12.003