王　政，冯爱玲，赵　磊，林江顺

（北京矿冶研究总院，北京100160）

利用菱镁矿粉状尾矿制备氧化镁工艺研究

王政，冯爱玲，赵磊，林江顺

（北京矿冶研究总院，北京100160）

针对制备高纯镁砂的菱镁矿粉状尾矿，采用菱镁矿精制-压球-轻烧工艺，可直接得到合格的镁砂产品。在菱镁矿精制过程中，添加球团添加剂，使后续工艺轻烧过程中菱镁矿保持球团形貌特征，避免球团大量粉化造成竖窑堵塞。通过冲击测试得到的轻烧球团强度，即从0.5 m坠落次数可达10次，粉体活性＜230 s，烧失率＜0.1%。

菱镁矿；精制；压球；轻烧

菱镁矿是一种工业用途非常广泛的含镁矿物，主要应用于耐火材料、建筑原料、化工原料和提炼金属镁及镁化合物等领域［1-2］。

目前，高纯镁砂的生产工艺有菱镁矿煅烧法，白云石碳化法和卤水碳铵法［3-5］。菱镁矿煅烧法直接采用优质的菱镁矿煅烧，生产工艺简单，成本低。白云石碳化法由于采用含钙白云石，缺点为钙杂质与镁分离困难，难以达到高纯镁砂的纯度。卤水碳铵法生产成本较高，并且要用到铵盐溶液，会产生氨氮废液，容易造成环境污染。在辽宁省海城至营口大石桥一带，由于菱镁矿杂质含量较低，大都采用菱镁矿煅烧法制备高纯镁砂，即将优质菱镁矿块矿直接运送至炉窑煅烧，从而得到高纯镁砂。而菱镁矿的粉状矿由于无法直接进入炉窑煅烧，故一般作为尾矿堆填至尾矿库。随着堆积尾矿量的增大，资源化开发利用菱镁粉状矿尾矿就成为企业和行业可持续发展的重点。然而这部分尾矿经一次压球，在竖窑内轻烧后易粉化，造成炉窑通风堵塞，并且后续的利用需要进行二次压球，大大提高了生产成本。笔者针对菱镁矿粉状尾矿做了研究，开发出了菱镁矿精制-压球-轻烧生产合格镁砂新工艺，以期为行业的可持续发展提供参考。

1　实验

1.1原料

实验原料为某镁矿厂采用菱镁矿煅烧法形成的菱镁矿粉状尾矿，其主要成分定量分析结果见表1。由表1分析可知，该尾矿为单一的菱镁矿，其中氧化镁质量分数为45%左右，其他杂质的含量很低。

表1　实验原料的主要化学组成　%

1.2实验方法

通过考察菱镁矿精制-压球-轻烧工艺流程中菱镁矿球团压制压强、轻烧温度、轻烧时间、添加剂及添加剂加入方式等条件，来研究其对最终烧结球团强度、活性和灼烧率的影响。球团强度测定采用坠落冲击测试方法，即将球团从0.5 m或0.2 m的高度自由坠落，直至球团破碎所经历的次数作为球团强度指标。氧化镁球团活性和灼烧率分别根据标准YB/T 4019—2006《轻烧氧化镁化学活性测定方法》和GB/T 5069.1—2001《镁质及镁铝（铝镁）质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量》来测定。

2　结果与讨论

2.1球团压制强度

取菱镁矿粉矿分别在10、20、40、60 MPa的压强下压球，在1 150℃下轻烧30 min。采用0.5 m高度坠落测试冲击强度，考察了压制强度对球团强度的影响，结果见图1。由图1可见，随着球团压制压强增加，压制球团强度逐渐提升。这是由于压制压强越大，颗粒之间结合越紧密，在后续的轻烧过程中颗粒与颗粒之间更容易形成烧结颈。但当压制强度达到40 MPa后，球团坠落冲击强度没有继续提升。综合考虑，实验选择适宜的压制强度为40 MPa。

图1　球团压制强度对球团强度的影响

2.2轻烧温度

取菱镁矿粉矿在40 MPa下压球，分别在1 000、1 100、1 150、1 200℃的轻烧温度下轻烧30 min，采用0.5 m高度坠落测试冲击强度，考察了轻烧温度对球团活性、强度及烧失率的影响，结果见图2。

图2　球团轻烧温度对球团强度和活性的影响

由图2可见，随着轻烧温度的升高，轻烧球团强度显著提升，坠落冲击强度从1次提高到6次。根据YB/T 4019—2006的测试方法，以轻烧氧化镁和柠檬酸反应的时间长短来衡量轻烧氧化镁的活性，反应时间越短，则活性越佳。由图2还可见，随着轻烧温度升高，球团活性却在逐渐下降，且轻烧球团的烧失率也随轻烧温度升高逐步减小。为了达到较好的球团强度和较好的活性、烧失率需求，综合考虑，实验选择适宜的轻烧温度为1 150℃。

2.3轻烧时间

取菱镁矿粉矿在40 MPa下压球，在1 150℃轻烧温度下分别轻烧10、20、30、60、120min。采用0.5m高度坠落测试冲击强度，考察了轻烧时间对球团活性及强度的影响，结果见图3。由图3可见，随着轻烧时间的延长，轻烧球团强度逐渐提升，但是当轻烧时间超过60 min之后，强度的提升趋于平缓。同时随着轻烧时间的延长球团活性则直线下降，远超出轻烧粉的活性标准。为了达到较好的球团强度和较好的活性需求，综合考虑，实验选择适宜的反应时间为30 min。

图3　球团轻烧时间对球团强度和活性的影响

2.4添加剂及添加方式

取菱镁矿粉矿在40 MPa下压球，在1 150℃轻烧温度下轻烧30 min，并加入添加剂，分别记作BGMGT1、BGMGT2、BGMGT3和BGMGT4。采用0.5 m高度坠落测试冲击强度，考察了添加剂及其加入量对球团强度的影响，结果见图4。由图4可见，对于添加剂BGMGT1，随着添加剂加入量的增加，轻烧球团强度呈升高趋势，直到添加量为1%（质量分数，下同）时强度最大，随着继续加入添加剂至3%时，轻烧球团强度始终维持一个恒定强度，未出现明显下降，说明添加剂前期添加量对球团强度影响较大，而后续添加量对轻烧球团强度无明显影响。实验结果说明，辅助轻烧添加剂对轻烧球团强度有着重要作用。综合考虑，取添加剂加入量为0.5%作为参考值，对BGMGT2、BGMGT3和BGMGT4进行考察。研究发现，除BGMGT2对球团强度作用较小外，BGMGT3和BGMGT4均和BGMGT1一样对轻烧球团强度起到提高的作用。

图4　球团添加剂对球团强度的影响

由于这4种添加剂都是水溶性药剂，并且传统轻烧镁球团压制过程中均采用水作为压制助剂，故本研究先将添加剂溶于水溶液中，考察了添加剂添加方式对球团强度的影响，结果见图5。由图5可见，3种添加剂通过先溶解后添加的方式添加，对轻烧球团强度的影响较大。BGMGT1和BGMGT3对轻烧球团的影响几乎一致，都维持在一个较高强度水平，但是和普通干法添加的效果一样，添加方式的改变并没有对轻烧球团强度造成明显的影响。而BGMGT4通过改变添加方式后对球团强度影响最大，同样添加0.5%的BGMGT4后，轻烧球团的强度比加入另外2种添加剂得到的强度提高了1倍，其本身从坠落冲击强度6次提升至坠落10次，强度获得了极大的提高。说明改变添加剂添加方式仅对BGMGT4加入后的球团强度影响较大，并且能明显改善轻烧球团抗坠落冲击强度。

图5　球团添加剂添加方式对球团强度的影响

2.5综合条件实验

取菱镁矿粉矿在40MPa压强下压球，在1150℃轻烧温度下轻烧30 min，并加入BGMGT 4添加剂，添加量为0.5%，在此条件下考察了球团强度，结果见表2。由表2综合条件实验结果表明，得到轻烧球团坠落冲击强度测试可达10次，粉体活性＜230 s，烧失率＜0.1%，在达到轻烧球团指标的同时提高了球团的强度，实现了菱镁矿精制-压球-轻烧工艺一步制得合格镁砂的目标。

表2　球团强度综合条件实验

3　结论

1）针对大量堆存的菱镁矿粉状尾矿，提出采用菱镁矿精制-压球-轻烧工艺，可直接得到合格的镁砂产品。2）开发出球团添加剂BGMGT4，通过菱镁矿精制工序，使压制球团强度增强，在后续轻烧过程中可保持球团形貌，避免球团粉化堵塞炉窑。3）考察了菱镁矿球团压制压强、轻烧温度、轻烧时间、添加剂种类、添加量和添加剂添加方式等因素对轻烧后球团强度、粉体的活性和烧失率的影响，发现对球团强度影响最大的是轻烧时间，其次为轻烧温度。4）优化工艺条件下，即球团压强为40 MPa、轻烧温度为1 150℃、轻烧时间为30 min、采用0.5%（质量分数）BGMGT4添加剂，通过冲击测试得到的轻烧球团强度，即从0.5 m坠落次数可达10次，粉体活性＜230 s，烧失率＜0.1%。

［1］李承元.国内外菱镁矿资源开发应用现状及展望［J］.世界有色金属，1997（12）：30-34.

［2］王兆敏.中国菱镁矿现状与发展趋势［J］.中国非金属矿工业导刊，2006（5）：6-8.

［3］白云山，刘太宏，刘震.铵浸法由白云石制备高纯度碳酸钙和氧化镁［J］.无机盐工业，2005，37（2）：27-29.

［4］张勇，魏庭梁.白云石制备氢氧化镁的工艺研究［J］.武汉工程大学学报，2008，30（2）：88-90.

［5］樊洁.高纯氧化镁的应用和生产综述［J］.广州化工，2012，40（21）：30-31.

联系方式：wz_andrew@163.com

Study on preparation process of magnesium oxide from pulverous magnesite tailings

Wang Zheng，Feng Ailing，Zhao Lei，Lin Jiangshun
（Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy，Beijing 100160，China）

Aiming at the pulverous magnesite tailings，a new process，refining-briquetting-sintering，was introduced to produce high purity magnesia products.In refining process of magnesite，the use of briquetting additive could preserve the profile of magnesite pelletizing，which solved the problem of ventilation blockage in shaft kiln due to the pulverization of large amount of pelletizings.The prepared magnesia showed 10 times drop in impact test from 0.5 m，the activity of powders was below 230 s and the loss on ignition was below 0.1%.

magnesite；refining；briquetting；sintering

TQ132.2

A

1006-4990（2016）05-0055-03

2015-12-30

王政（1986—），男，博士，主要从事有色金属冶炼研究工作，已公开发表文章20余篇。