张红 宁立 叶鑫

摘 要：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚，挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属于一元酚。在挥发酚的测定中空白值偏高主要是由于4-氨基安替比林较易氧化、潮解导致空白吸光值偏高，分别对国产和进口两种4-氨基安替比林用硅镁型吸附剂提纯实验比较。

关键词：4-氨基安替比林；硅镁型吸附剂；提纯

酚类分为挥发酚和不挥发酚，挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属于一元酚。酚类的分析方法较多，而普遍采用4-氨基安替比林光度法。

1 实验原理

酚类化合物于pH10.0±0.2，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

2 实验内容

2.1仪器

分光光度计、相关试剂（缓冲溶液、4-氨基安替比林、铁氰化钾、硅镁型吸附剂等）具塞50ml比色管，20mm比色皿。

2.2 实验步骤

2.2.1标准曲线绘制

于一组7支50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00的酚标准中间液（10.00ug/ml），加水到标线。加入0.5ml缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加入1.0ml 4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。

于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，于30min内测定溶液的吸光值。

空白应与试样操作同时进行。

2.2.2 4-氨基安替比林的提纯

将100ml配制好的4-氨基安替比林置于干燥烧杯中，加入10g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60-100目，600℃烘干4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4℃下保存。

2.2.3 实验方法验证

2.2.4考核样验证

用无酚水配制国家考核样200342浓度为0.161±0.016mg/L，分别加入不同的4-氨基安替比林，进行考核样测定

3 结果探讨

由表1表2可以看出不同产地的4-氨基安替比林萃取前后的空白吸光值是不同的。进口试剂和国产试剂的空白吸光值达到0.010不宜使用，因此用4-氨基安替比林分光光度法进行挥发酚直接法测量中应对试剂提纯后再使用。

由表3考核样验证用进口和国产4-氨基安替比林提纯后的相对误差和相对偏差都比较小，进口4-氨基安替比林未提纯和国产4-氨基安替比林提纯后对考核样进行测定时相对误差和相对偏差一样大。

然而进口4-氨基安替比林成本高，国产4-氨基安替比林进行提纯后方达到实验测试需要，因此国产4-氨基安替比林已经可以满足平时的实验需求。

4-氨基安替比林试剂较难贮存，一次不可多购，如试剂已呈现黄色或橙色，需要提纯后方能使用，若已变成紫色，表明试剂已变质，不能使用。

参考文献：

[1] HJ 503-2009水质挥发酚的测定，4-氨基安替比林分光光度法.

[2] 尹继宇，挥发酚测定中4-氨基安替比林提纯方法的比较环境监测管理与技术，1997.