健胃消食片HPLC指纹图谱研究
2016-05-24达娃卓玛尕藏卓玛
达娃卓玛+尕藏卓玛
【摘要】目的：对10家生产企业的29批健胃消食片采用HPLC法建立指纹图谱，为其质量控制提供有效的依据。方法：采用Kromasil C18柱，以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1.0ml/min，检测波长220nm，运用国家药典委员会指纹图谱相似度计算软件，确定指纹图谱共有峰，计算相似度。结果：通过对10家生产企业29批次样品的色谱图进行考察，发现之间差异较大；16批健民健胃消食片的色谱图相似，能建立指纹图谱，共确定了7个共有峰，其相似度均大于0.90。结论：29批次的样品无法共同建立指纹图谱进行评价；所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性，可以有效表示健民健胃消食片的质量特点，能够有效控制产品质量。
【关键词】高效液相色谱；健胃消食片；指纹图谱
【中图分类号】R286.0 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）08-0014-03
Abstract：Objective HPLC fingerprints of 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies were established to provide an effective method of quality control for them.Methods Kromasil C18 column was used with acetonitrile-0.1%phosphate aqueous as the mobile phase by gradient elution； the flow rate was1.0ml/min， and the detection wavelength was at 220nm.Fingerprint similarity evaluation software was used to determine common fingerprint peaks， calculate the similarity.Results HPLC chromatograms of 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies are divers； 7 common peaks were identified in fingerprints from 16 batches of Jianwei Xiaoshi tablets of Jianmin， the similarity was greater than 0.90.Conclusion 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies cannot establish unified HPLC fingerprints； HPLC fingerprint established has better precision and reproducibility， and can effectively characterize the quality of Jianwei Xiaoshi tablets of Jianmin and control the product quality.
Keywords：HPLC； Jianwei Xiaoshi Tablets；Fingerprint
健胃消食片为常用中药片剂，是国家的基本药物。是由太子参、陈皮、山药、麦芽（炒）和山楂5味药制成的复方制剂[1]，临床用于脾胃虚弱所致的食积，症见不思饮食、嗳腐酸臭、脘腹胀满；消化不良见上述证候者。处方收载于2010年版《中国药典》一部以及国家食品药品监督局颁的各类标准中。现行质量方法中，仅采用高效液相色谱法测定指标成分橙皮苷的含量，无法较全面地分析健胃消食片的质量。指纹图谱能够较好地反映中药复杂的化学成分及其相对比例，是一种综合的、量化的分析手段，借以鉴别真伪，评价原料药材，半成品和成品质量的均一性和稳定性[2]。陈华等[3]对江中药业股份有限公司生产的健胃消食片进行了指纹图谱的研究。为了更好地对生产企业的健胃消食片进行质量控制，本实验采用HPLC法对该品种的指纹图谱进行考察。
1仪器与材料
1.1仪器美国 Waters 2695高效液相色谱仪（Empower工作站），2998 PDA检测器。Mettler XP205型（精密度为十万分之一）和Mettler XP504（精密度为万分之一）电子天平。
1.2材料橙皮苷对照品（批号：110721-200613，中国药品生物制品检定所）。磷酸（分析纯，天津化学试剂三厂），乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2方法和结果
2.1色谱条件色谱柱：Kromasil （5μm，250mm×4.6mm） C18柱；检测波长：220nm；柱温：30℃；流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱（见表1）；流速：1.0ml/min。
2.2对照品溶液的制备分别取橙皮苷对照品适量，精密称定，用甲醇溶解制成每1ml含橙皮苷40μg的对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备取健胃消食片适量，研细，取约 2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水40ml，称定质量，超声处理35min，放冷，再称定质量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液20ml，置分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液。再用正丁醇饱和水洗涤3次，每次15ml，弃去水液。分取正丁醇液，水浴蒸干，残渣加50%甲醇溶液溶解并定容至10ml容量瓶中，摇匀，经0.45微孔滤膜滤过，即得。
【摘要】目的：对10家生产企业的29批健胃消食片采用HPLC法建立指纹图谱，为其质量控制提供有效的依据。方法：采用Kromasil C18柱，以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1.0ml/min，检测波长220nm，运用国家药典委员会指纹图谱相似度计算软件，确定指纹图谱共有峰，计算相似度。结果：通过对10家生产企业29批次样品的色谱图进行考察，发现之间差异较大；16批健民健胃消食片的色谱图相似，能建立指纹图谱，共确定了7个共有峰，其相似度均大于0.90。结论：29批次的样品无法共同建立指纹图谱进行评价；所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性，可以有效表示健民健胃消食片的质量特点，能够有效控制产品质量。
【关键词】高效液相色谱；健胃消食片；指纹图谱
【中图分类号】R286.0 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）08-0014-03
Abstract：Objective HPLC fingerprints of 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies were established to provide an effective method of quality control for them.Methods Kromasil C18 column was used with acetonitrile-0.1%phosphate aqueous as the mobile phase by gradient elution； the flow rate was1.0ml/min， and the detection wavelength was at 220nm.Fingerprint similarity evaluation software was used to determine common fingerprint peaks， calculate the similarity.Results HPLC chromatograms of 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies are divers； 7 common peaks were identified in fingerprints from 16 batches of Jianwei Xiaoshi tablets of Jianmin， the similarity was greater than 0.90.Conclusion 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies cannot establish unified HPLC fingerprints； HPLC fingerprint established has better precision and reproducibility， and can effectively characterize the quality of Jianwei Xiaoshi tablets of Jianmin and control the product quality.
Keywords：HPLC； Jianwei Xiaoshi Tablets；Fingerprint
健胃消食片为常用中药片剂，是国家的基本药物。是由太子参、陈皮、山药、麦芽（炒）和山楂5味药制成的复方制剂[1]，临床用于脾胃虚弱所致的食积，症见不思饮食、嗳腐酸臭、脘腹胀满；消化不良见上述证候者。处方收载于2010年版《中国药典》一部以及国家食品药品监督局颁的各类标准中。现行质量方法中，仅采用高效液相色谱法测定指标成分橙皮苷的含量，无法较全面地分析健胃消食片的质量。指纹图谱能够较好地反映中药复杂的化学成分及其相对比例，是一种综合的、量化的分析手段，借以鉴别真伪，评价原料药材，半成品和成品质量的均一性和稳定性[2]。陈华等[3]对江中药业股份有限公司生产的健胃消食片进行了指纹图谱的研究。为了更好地对生产企业的健胃消食片进行质量控制，本实验采用HPLC法对该品种的指纹图谱进行考察。
1仪器与材料
1.1仪器美国 Waters 2695高效液相色谱仪（Empower工作站），2998 PDA检测器。Mettler XP205型（精密度为十万分之一）和Mettler XP504（精密度为万分之一）电子天平。
1.2材料橙皮苷对照品（批号：110721-200613，中国药品生物制品检定所）。磷酸（分析纯，天津化学试剂三厂），乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2方法和结果
2.1色谱条件色谱柱：Kromasil （5μm，250mm×4.6mm） C18柱；检测波长：220nm；柱温：30℃；流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱（见表1）；流速：1.0ml/min。
2.2对照品溶液的制备分别取橙皮苷对照品适量，精密称定，用甲醇溶解制成每1ml含橙皮苷40μg的对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备取健胃消食片适量，研细，取约 2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水40ml，称定质量，超声处理35min，放冷，再称定质量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液20ml，置分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液。再用正丁醇饱和水洗涤3次，每次15ml，弃去水液。分取正丁醇液，水浴蒸干，残渣加50%甲醇溶液溶解并定容至10ml容量瓶中，摇匀，经0.45微孔滤膜滤过，即得。
