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关于用硫氰酸盐光度法测定铅锌矿中钼的探讨

2016-04-20贾宇晶

科技与创新 2016年7期
关键词:铅锌矿检出限

贾宇晶

文章编号:2095-6835(2016)07-0070-01

摘 要:在预定条件下,采用硫氰酸盐光度法对铅锌矿中的钼含量进行快速测定。实验结果表明,该方法的检出限ρ(Mo)为0.076 3 μg/mL,ρ(Mo)的线性范围为0.4~6.768 μg/mL,加标回收率为94%~99%.这说明,该方法的应用效果较好。

关键词:铅锌矿;硫氰酸盐光度法;钼含量;检出限

中图分类号:P575.4 文献标识码:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2016.07.070

铅锌矿中所含的元素种类非常多。在进行选矿实验时,需要将多种数据作为研究基础。这就需要我们深入分析矿物中所含元素在不同时代、不同矿物中的分布规律、分配值以及分配率的相关性。钼是铅锌矿中一种重要的元素。目前,经过验证且可用的测定钼含量的方法比较多,包括原子吸收光谱法、极谱法和硫氰酸盐光度法。其中,硫氰酸盐光度法运用得最多。

1 钼元素和光度法的相关介绍

钼是人体和动植物生长所必需的微量元素,呈银白色,质地硬,密度为10.2 g/cm3。人体的各种组织中均含有钼这一元素,在成人体内,钼的含量为9 mg左右,肝、肾中含量最多。钼的沸点为5 560 ℃,熔点为2 610 ℃。其稳定价为+6,化合价为+2、+4和+6.钼属于过渡元素,其氧化状态极易转变,且在人体内的氧化还原反应具有传递电子的功能。

2 实验方法

2.1 试剂和仪器

实验用到的分析仪器为721型分光光度计。实验前,取质量浓度为100 μg/mL的钼标准溶液。首先称出0.150 g优级纯的三氧化钼,然后加入物质的量浓度为0.1 mol/L的NaOH溶液10 mL,并使该混合溶液完全溶解;再用H2SO4溶液作酸化处理,并用去离子水稀释所得溶液,然后定容到1 L。选用的硫氰酸钾溶液的标准是ρ(硫氰酸钾)为250 g/L。接着称出25.00 g优级纯的硫氰酸钾,再加入去离子水稀释,放入100 mL的容量瓶中。选用的硫酸铜溶液的标准是ρ(硫酸铜)为1.257 g/L。随后,称出0.982 g分析纯的CuSO4·5H2O,加入去离子水稀释,放入500 mL的容量瓶中。选用的抗坏血酸溶液的标准是ρ(抗坏血酸)为100 g/L。再称出5 g分析纯的抗坏血酸,之后加入去离子水稀释,放入50 mL的容量瓶中。记住,要当时配制当时使用。选用的对硝基酚指示剂的标准是ρ(对硝基酚)为1 g/L。称出0.100 g对硝基酚,然后加入去离子水稀释,放入100 mL的试剂瓶中。选用的硝酸、硫酸混合溶液标准为(1+3+4),而硫酸溶液标准为(1+1)。

2.2 实验操作

首先称出0.500 g被磨细的铅锌矿样品,然后将其放置于250 mL干燥的高型烧杯中,并用少量水将其浸湿;接下来加入20 mL硝酸、硫酸混合溶液,然后将装有上述溶液的高型烧杯置于电热板上并且加热溶解到冒白烟为止;将烧杯取下来并稍微冷却之后,再加入20 mL水,将其煮沸;等到盐类均完全溶解后,将烧杯取下来并冷却至室温。此时,可以将烧杯中的溶液转入100 mL的容量瓶中,同时使用水将其稀释至刻度线,然后摇匀溶液,待过滤后备用。量取20 mL滤液,然后加入3 mLH2SO4溶液(1+ 1),并使用水将其稀释到30 mL;再加入1 mL硫酸铜溶液,将溶液摇匀后加入8 mL硫氰酸钾溶液和3 mL抗坏血酸溶液,并使用水将其稀释到50 mL;将溶液摇匀并静置10 min后,在460 nm的位置与水作比较;使用3 cm的吸收皿,并测量其吸光度值。

3 结束语

在采用硫氰酸盐光度法快速测定铅锌矿中的钼含量前,需要用硝酸、硫酸混合溶液对铅锌矿作预处理。本次实验结果表明,使用上述实验方法可以快速、简便地测出铅锌矿中的钼含量,操作简单,能够满足生产和检验需求。

参考文献

[1]王玉供,李国兵,拉毛吉,等.石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅的不确定度评定[J].岩矿分析,2012,28(2).

[2]曹晓峰,吕新彪,张平,等.新疆中天山东部彩霞山铅锌矿床稳定同位素特征及成因探讨[J].中南大学学报(自然科学版),2013(2).

〔编辑:刘晓芳〕

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