朱建平，侯欢欢，冯蒙蒙，田梦迪，常大欢，张 韩，晁婷婷

(河南理工大学材料科学与工程学院,焦作 454000)



纳米二氧化钛在硅酸盐行业中的应用研究进展

朱建平，侯欢欢，冯蒙蒙，田梦迪，常大欢，张 韩，晁婷婷

(河南理工大学材料科学与工程学院,焦作 454000)

由于二氧化钛具有优异的光催化性能，其广泛应用于净化空气、污水处理、自清洁等领域。文章对近年来纳米二氧化钛在陶瓷、玻璃、水泥、混凝土等硅酸盐系列材料中的应用进行了综述，介绍了掺加TiO2复合材料在抗菌、自清洁、降解氮氧化物等环境保护领域方面的应用。

纳米二氧化钛; 光催化; 陶瓷; 玻璃; 水泥; 混凝土

1 引 言

随着我国经济社会的快速发展，中国粗放式制造业扩张达到极限，中国的世界工厂地位奠定。然而，在人均GDP达到5000美金的同时，中国也进入了环境压力高峰。21世纪是高科技的世纪，工业的发展是以节约能源和资源、保护生态环境、实现可持续发展为目标。光催化技术是当今科学研究的热点，半导体光催化剂的应用范围也十分广泛，可用于抗菌除臭、分解污水中的有机物、处理重金属离子、废气净化、清洁能源、太阳能电池和环境保护功能等各个领域。本文重点总结了近年来纳米二氧化钛在陶瓷、玻璃、水泥、混凝土方面的应用以及在现阶段的实际应用中所存在的问题，并提出了合理的建议，更好的促进纳米二氧化钛的工业化进程。

2 纳米二氧化钛在陶瓷中的应用

附着陶瓷表1972年Fujishima[1]报道了在光电池中受辐射的二氧化钛可发生持续的水氧化还原反应而产生氢气。此后，二氧化钛光催化剂由于具有催化活性高、光化学性质稳定、无毒以及抗氧化能力强等优点,并且，在污水处理、抗菌、有机小分子污染降解、氢气制备、太阳能电池等领域得到了很广泛的应用[2]。其中，纳米二氧化钛在陶瓷中的应用非常实用。李达等[3]采用超声喷雾热解法制备了纳米二氧化钛薄膜自清洁陶瓷，探讨了热处理温度对二氧化钛微结构、成分及抗菌性能的影响，当热解温度为500 ℃时，TiO2表面颗粒均匀，对大肠杆菌的抑菌率可高达98.42%。

近年来，随着工业化的不断发展，产生大量的工业废水、废气，严重影响人类的身体健康。因此，治理环境污染已成为现代社会面临和亟待解决的重要问题之一。陶瓷是常见的无机材料，具有价廉易得，耐高温，耐腐蚀和不易被氧化分解的特点。研究表明SiO2-TiO2复合氧化物具有良好的高温稳定性能[4-6]。由于TiO2光催化抗菌材料作用效果持久，利用太阳光、荧光灯中含有的紫外光作激发源就可具有抗菌效应，且具有净化空气、污水处理、自清洁等光催化效应，在环保方面具有广泛的应用前景。

于晓华[7]等研究TiO2对ZnO压敏陶瓷电学性能的影响，将掺杂TiO2的陶瓷片与未掺杂TiO2的陶瓷片进行对比分析，确定最佳掺杂量，TiO2对ZnO晶粒有助长作用，不掺杂纳米 TiO2陶瓷是11.4 μm，掺杂纳米TiO2高达30.5 μm;当TiO2掺杂量1.5%时瓷片电学性能较优，即压敏电压为31.2 V/mm、漏电流为0.028 mA及为非线性系数为20.1。吴广飞等[8]以球形氧化铝为载体，采用溶胶-凝胶法制备负载于球形氧化铝载体表面的二氧化钛，并以亚甲基蓝为目标降解物，考察了不同的原料配比、水解时间、水解温度等因素下合成TiO2/Al2O3复合剂的光催化性能的影响，结果表明钛酸丁酯∶无水乙醇∶三乙醇胺∶水的体积比为1∶3.5∶0.6∶0.1，水解温度为35 ℃，水解时间为2 h时，获得的二氧化钛光催化剂性能最佳，其对亚甲基蓝溶液的降解率达到95%。

细菌、霉菌等病原菌对人类、动植物有很大危害，影响人们及动植物的健康，甚至会危及生命， 进而使畜牧业、水产业、农业减产，带来重大经济损失，同时微生物还会引起各种工业材料、化妆品、医药品等产品分解、变质、劣化，即使是耐腐蚀的高分子材料如塑料也会因霉菌等微生物分泌的酶的作用而分解成碳、氮等成分，被微生物作为营养源摄取。因此,具有杀菌和抗菌效应的商品越来越受到人们的关注。杨驰[9]等经实验研究发现，在陶瓷中加入适量的二氧化钛，陶瓷会具有抗菌和自清洁的功能，研究发现：制备纳米TiO2抗菌、自清洁低温陶瓷，当烧成温度900 ℃，m釉料：mTiO2=100∶5.34时抗菌效果显著，同时，适当的掺杂一定量的Ag有助于提高抗菌性能。

陶瓷是常见的无机材料之一，具有价廉易得，耐高温，耐腐蚀和不易被氧化分解的特点。据了解，目前国内外在陶瓷上负载TiO2薄膜作为抗菌材料和固定相催化剂研究的相关报道较多。当陶瓷表面附上二氧化钛薄膜的时候，陶瓷便具有了环保的功效，因此，在以后此类陶瓷的研究中，实验研究者应注意二氧化钛光催化膜面能力的提高，以提高抗菌陶瓷的抗菌性能，增加抗菌陶瓷的使用寿命。

3 纳米二氧化钛在玻璃中的应用

在21世纪的今天，实现节约能源和资源、保护生态环境、实现可持续发展成为正在兴起的新工业革命的方向。因此，当今科学研究向光催化技术方向发展，半导体光催化剂的应用范围尤其广泛，由于在高层建筑中大规模的使用玻璃幕墙、玻璃屋顶、玻璃结构等，玻璃的清洁问题亟待解决，由于传统的润湿自洁和机械自洁难以满足现实的要求，自洁净玻璃应运而生，它利用光催化技术能有效的通过太阳光中紫外线的能量和雨水的冲刷作用，使玻璃保持自然的清洁，拥有清新明朗的视野[10]。

自清洁玻璃可定义为通过在玻璃表面形成光催化薄膜，在阳光的作用下，以其特有的强氧化能力，将玻璃表面的几乎所有的有机污染物完全氧化降解为相应的无害化合物，从而对环境不会造成二次污染，玻璃表面具有超亲水性，使玻璃表面具有自洁、防雾和不易再污染的功能[11]。常见的半导体光催化剂如TiO2、CdS、ZnO、WO3、SnO2等金属氧化物和硫化物，大多属于宽禁带的n型半导体氧化物，其中TiO2、CdS和ZnO的光催化活性最高，但ZnO、ZnO在光照时不稳定，常因光阳极腐蚀产生Cd2+、Zn2+，这些离子对生物有毒性。因此，TiO2因其耐酸、耐碱、耐光化学腐蚀、较高的光催化活性、无毒、成本低、与玻璃表面具有很好的附着性能等特性，属于较为有效的自洁净玻璃的光催化剂。而采用纳米级粒径的TiO2，可大大提高光催化剂的活性，在自洁的同时，这种纳米涂层还能不断分解有机涂料挥发出的甲醛、苯、氨气等有害气体，杀灭室内空气中的这种细菌和病毒以及吸烟带来的气味，有效的净化空气，减少污染，因此该催化剂应用较广泛。

纳米自洁净玻璃通过采用相应的镀膜技术(电沉积、化学气相沉积、喷雾热分解的方法或物理镀膜)，在普通玻璃表面镀制一层纳米级TiO2薄膜，该方法可有效的实现玻璃的自清洁目。由于该薄膜镀制到玻璃表面，因此薄膜的透明性非常重要[12]。

近年来国际国大量开发二氧化钛(TiO2)光催化建材产品，尤其是表面含有二氧化钛光催化的“自洁玻”产品(含“防污玻璃”、“亲水玻璃”、“憎水玻璃”、“憎油玻璃”、“杀菌玻璃”等新玻璃品种)的问世吸引了全世界的目光[13，14]。

目前，我国各地的玻璃企业、科研机构和大专院校等都在研制开发TiO2光催化玻璃产品，但是大多仍处于实验室阶段。由于TiO2光催化玻璃性能优良，未来定会走出实验室，投入实际生产，发展前景光明。

4 纳米二氧化钛在水泥中的应用

21世纪，人类面临着环境恶化、资源短缺等问题，水泥作为最主要的建筑材料之一，为了今后的绿色健康发展，水泥今后的发展方向应该既要满足现代人的需要，又要达到环保的要求，有利于资源的健康发展和生态平衡。水泥作为一种重要的胶凝材料，具有一些优异的性能，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。近年来关于二氧化钛与水泥材料相结合应用于环境污染方面的研究，有了较大的突破[15-17]。

随着我国经济社会和汽车工业的的快速发展，汽车尾气排放的氮氧化物成为我国城市空气的主要污染源之一[18-19]，随着汽车数量的日渐增长，如何采取一种行之有效的方法高效，彻底的解决汽车尾气的污染亟待处理。近年来，国内外很多学者对TiO2水泥基材料用于路面以降低尾气氮氧化物的污染进行了研究[20-22]。陈萌等[23]利用纳米TiO2光催化特性与水泥路面易吸水、多空隙的特点，采用配制纳米TiO2渗透液的方法，制备水泥光催化活性路面材料，使路面具有光催化净化机动车排放的NOx的环保特性。同时，从室内模拟应用和室外实际应用两大方面，进行了水泥光催化路面净化机动车排放的NOx效果试验。他们发现：通过室内净化测试、再生净化以及磨损试验，证明了水泥光催化活性路面材料有较好的净化机动车排放的NOx性能;同时，室外净化性能测试也证明了水泥光催化活性路面是一种有效的净化机动车排放NOx的方法。Chen[24]等通过TiO2和活性炭的溶液喷射涂覆在水泥混凝土路面，通过实验来确定活性路面对NOx的去除能力。同时，从室内模拟和室外应用两大方面分别进行试验：室内模拟实验室与现场混凝土路面实验都充分验证了含TiO2的活性水泥路面对NOx的去除能力，并且复合材料有良好的自我再生和重复使用的能力，NO和NO2最小的净化率分别为37.4%和25.84%。室外实验表明光催化降解氮氧化物速率与光强和温度有关：反应速率随着光强度增加而增加，温度的升高有利于氮氧化物在光催化剂活性中心的吸附，在一定程度上也能加快反应速率。

水泥固定TiO2在外光源激发条件下可光催化降解有害物质。TiO2光催化氧化技术可降解染料、指示剂、废渣等[25-27]。有机染料废水具有较大毒性，不少染料能够致癌，且排放量大，不容易处理，由于TiO2粉末较细，在光催化过程中易聚集，光的穿透深度受到影响且不易分离，因而许多学者也开始研究TiO2负载到水泥上，进行有机物或废水处理。Bertrand Ruot等[28]对比了分别添加不同量的纳米TiO2的水泥净浆和水泥砂浆对罗丹明B的光催化处理效果，考虑密度、总孔隙度、所测材料的孔隙大小分布和所测表面的TiO2的数量等影响。通过监测暴露在人造日光下的材料表面的变色罗丹明B，结果发现：纳米TiO2掺量1%以上，水泥净浆的光催化性能高于水泥砂浆，而不同水泥种类对材料的光催化性能影响不大。程沧沧等[29]以TiO2为催化剂，并将TiO2涂布在水泥质的浅池池底表面，来研究水泥负载TiO2对染料水溶液的光催化降解的可行性。结果发现：在将TiO2涂布在水泥质池底表面，并以直管高压汞灯为光源的实验条件下，对酸性染料玫瑰红B(简称ARR)和可溶性染料晒化绿B(简称SHD)有显著的光降解作用：染料溶液的浓度越大，降解率越低;所处理的染料溶液体积越大,或反应池内所处理的溶液液层越厚，降解率越低;TiO2与水泥表面结合力较强，且经过长时间光照后催化活性无明显降低;染料溶液在一定的pH值下，光催化效率最高。

除此之外，TiO2还可用于水泥窑的脱硝工艺。张媛[30]采用浸渍法制备了一系列以p25纳米的TiO2为载体，以MnOx为主要活性组分、以FeOx为活性助剂的复合低温SCR脱硝催化剂。通过测试其脱硝率，得到了一种催化活性较好的低温SCR脱硝催化剂。研究发现，Fe的加入可以使催化剂表面活性主份更加分散，还可以增大催化剂的比表面，使其孔结构更加丰富。此外，Fe的加入还可以与Mn产生协同作用，从而大幅度提高催化剂的低温催化性能。

到目前为止，尽管有很多关于光催化水泥材料的科学研究，但是仍然存在很多的问题。首先，是光催化反应的效率问题，在实际的生产应用中，该反应是在太阳光下进行的，如何提高催化剂在太阳光下的催化活性，是未来长时间需要研究的问题。其次，关于光催化水泥材料的研究大多是在实验室内完成的，并没有应用到实际生活中，如何实现大规模的工业化应用，是亟待解决的问题。

5 纳米二氧化钛在混凝土中的应用

混凝土是当代最主要的土木工程材料之一，其使用范围十分广泛。随着现代科技的发展，低品位的混凝土已不能满足使用者的需求，高品位、新性能的混凝土急需发展。而添加纳米颗粒改性混凝土是近年来研究的热点。由于纳米TiO2具有光催化性能，利用太阳光能将有机污染物矿化为CO2和H2O，这为混凝土改性提供了新的想法：将纳米TiO2掺杂于混凝土中，或涂覆于表面，可以赋予混凝土全新的性能。

纳米TiO2在路面混凝土中的运用也是利用其光催化降解的特性，对汽车尾气中的氮化物等有害气体进行分解。早在2008年比利时政府就资助道路研究中心开展对TiO2光催化剂的混凝土路面砖的研究，通过测量路面砖表面上硝酸盐沉积物含量的变化，来检测其光催化的效率。并最终证明在高温(>25 ℃时)、低湿度、高光照强度和长时间接触的条件下，TiO2光催化剂混凝土路面砖可产生最好的净化空气效果，但在路面铺设一年后TiO2光催化效率降低了20%[31]。近年来西班牙图德拉路面制品公司将一种在混凝土内掺加1%～5%起光触催化剂作用的纳米级TiO2和碳的混合物做成的路面砖(ecoGranic系列混凝土路面砖)推向市场，并在深圳市进行降低空气中氮氧化物与PM颗粒浓度的小型工程应用试验和检测。通过连续5天的测量，发现铺设了ecoGranic系列混凝土路面砖的路面，NO降低了30%，NO2降低了35%，NOx降低了33%，空气总颗粒物消除率为63%、PM 2.5的消除率为56%[32]。

纳米TiO2在路面上的施工工艺主要有两种：掺拌式和涂覆式。研究表明涂覆式方法虽然可以提高催化效率，但对路面的抗滑性能有较大的影响，需要使用金刚砂改善路面抗滑性并严格控制涂层的厚度和用量。另外光催化反应主要发生在路面表层，且降解产物也会吸附在路面，故需对路面定期的清洗，以保证其催化反应的发生[33]。关强[34]等利用渗透负载技术制备了水泥混凝土纳米TiO2光催化环保材料，发现当纳米TiO2的掺量为5%，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)的掺量为3%时，在2 mm磨损范围内，该材料仍具有良好的净化效果，并证明了在实际公路环境应用中，该环保材料的有效净化范围在6%～12%。光催化混凝土或涂层在应用时对于NOx污染物的分解效率波动范围较大，为20%～80%。造成如此大的幅波动的因素不仅有污染物检测技术，也包括环境条件多样性，如光照强度、相对湿度、温度、风速以及光照方向都会影响NOx的分解。Panesar[35]等对比研究了使用普通水泥和光催化水泥所配制混凝土的性质。结果表明，与普通水泥相比，虽然，力学性能与普通水泥相当，但是光催化水泥更难引进气孔，在气孔率为5%～7%的时候，光催化混凝土的抗冻性能要比普通的水泥高，但是抗盐冻性能低于普通的水泥。胡力群[36]等的研究证实了与普通水泥混凝土相比多孔水泥混凝土表层能够负载更多有效TiO2涂料，有利于NO降解，在表面受到磨损时，多孔水泥混凝土表面TiO2涂料损失相对较少，能够有效提高TiO2降解材料的有效利用率，并能在磨损条件下保持较好的降解效果。多孔水泥混凝土表面抗滑性能随TiO2涂料涂覆量增加下降很少，综合考虑强度、不同条件下NO降解效果以及抗滑性衰减，适于涂覆TiO2的多孔水泥混凝土集料粒径宜在4.75～13.2 mm。

在户外大型水泥混凝土护栏上掺杂TiO2也可起到降解空气中NOx的作用，且有效减少了在道路上掺杂时可能存在的磨损问题。杨政[37]等通过优化光催化料浆配比方案，使护栏表面的光催化材料在表面磨损作用下保持长期的稳定性和有效性，结果表明当表面活性剂十二烷基苯磺酸钠掺量为ST(由H2SO4酸化处理过的TiO2)质量的3.5%，ST浆液质量浓度为2.0 g/L，渗透剂(硅烷偶联剂KH550)最佳掺量为光催化料浆体积的2%;在雨水冲刷磨损小于等于1.5 mm的磨损范围内，ST光催化材料均表现了良好的净化效果。

随着居民对生活环境的要求越来越高，具有光催化、抗菌、自清洁功能的建筑物必将有广阔的市场，而掺加纳米TiO2的光降解绿色混凝土正好可以满足这一需求。目前限制这类混凝土广泛应用的原因除了纳米TiO2的价格较高外，还存在着一些技术上的难题。我们需要寻求更为有效的在路面上负载纳米TiO2的方法，使其既可以达到最佳的降解效率，又可以在自然条件下有更长的服役寿命。

6 结 语

从目前的研究来看，纳米二氧化钛主要应用于陶瓷、玻璃、水泥、混凝土中用以降解对环境有害的物质，效果明显，在实际应用中也已取得一定进展，但一些问题仍需尽快解决：(1)纳米TiO2在紫外光下表现出良好的光催化活性，但紫外光所占比例较小，限制了它的实际应用，应该进一步开发可见光环境下的高效光催化剂;(2)纳米粉体的成本较高且分散较难，需进一步提高制备效率和寻求新的分散剂;(3)重复利用率不高，若能够提高其对基体材料的附着能力，减少使用过程中的剥落和损失，在应用过程中多次重复利用，则其成本会大幅度下降，为其大规模使用提供前提。

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Research Progress on Application of Nano Titanium Dioxide in Silicate Industry

ZHUJian-ping,HOUHuan-huan,FENGMeng-meng,TIANMeng-di,CHANGDa-huan,ZHANGHan,CHAOTing-ting

(College of Materials Science and Engineering,Henan Polytechnic University,Jiaozuo 454000,China)

Nano-sized TiO2has been widely used in many field, such as air purification, sewage treatment,self-cleaning due to its excellent photocatalytic properties. The latest research progress in nano-titanium dioxide used in ceramics, glass, cement, concrete and other materials in the silicate series were reviewed. And the application of TiO2composites in the field of environmental protection, such as antibiosis, self-cleaning, and degradation of nitrogen oxides and so on were reviewed.

nano-sized TiO2;photocatalysis;ceramic;glass;cement;concrete

国家高技术研究发展计划(863计划)(2015AA034701)

朱建平(1978-)，男，博士，副教授．主要从事绿色建筑材料制备及应用研究.

TQ170

A

1001-1625(2016)09-2847-05