提高滴定法测定高含量钛的方法研究

2016-02-13江燕妮周金芝西部金属材料股份有限公司理化检验中心陕西宝鸡721014

化工管理 2016年36期

关键词：铝片滴定法碳酸氢钠

江燕妮周金芝（西部金属材料股份有限公司理化检验中心，陕西宝鸡 721014）

提高滴定法测定高含量钛的方法研究

江燕妮周金芝（西部金属材料股份有限公司理化检验中心，陕西宝鸡 721014）

本文研究建立了滴定法测定高含量钛的方法。详细探讨了铝片用量、静置在空气中的时间、保护液的影响等条件。在优化的实验条件下，对50mg钛进行测定，RSD（n=11）为0.10%，回收率99.74%～100.10%。

测定;高含量钛;研究方法

近年来，要求测定纯钛、钛粉、钛铁中钛含量的客户不断增多，有时对测定结果也会产生争议。日常分析中，也发现氧化还原滴定法测定钛的准确度和精密度也有改进的必要。为此，我们对滴定法测定钛的各种条件进行了深入细致的研究，找出了影响因素，进行了改进，采用改进后的方法测定高含量钛，结果准确、可靠。

1 实验部分

1.1 主要试剂

硫酸（ρ1.84g//ml）(1+1)，过氧化氢（ρ1.11g//ml），盐酸（ρ 1.19g//ml），碳酸氢钠：饱和溶液，硫酸铵：饱和溶液，硫氰酸钾溶液（400g/L），铝片：≥99.0%，硫酸铁铵标准溶液：0.04171mol/L。

钛标准溶液：1.000mg/ml

准确称取金属钛（99.95%以上）1.0000克，加入硫酸（1+1）150毫升溶解，冷后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.2 试验方法

分取50毫升钛标准溶液，加入硫酸（1+1）13毫升，盐酸20毫升，用水稀释至150毫升，加3.5克铝片，盖上盖氏漏斗（向漏斗中加入适量的饱和碳酸氢钠溶液）进行还原，如反应不剧烈，可以在电炉上稍加热，使铝片满满溶解，待铝片完全溶解后，在电炉上加热煮沸至溶液中出现大气泡，取下，冷至室温，取下盖氏漏斗，向锥形瓶内加入少量碳酸氢钠饱和溶液，加入10毫升硫氰酸钾溶液，立即以硫酸铁铵标准溶液滴定至呈现酒红色为终点。

2 实验结果与讨论

2.1 还原剂类型对测定的影响

分别用铝片和铝箔进行钛的还原测定。结果发现铝箔测定结果偏低，这是由于铝箔太薄，和钛进行还原反应的同时更多的是和溶液中的酸进行反应，从而使还原钛的反应不完全，所以导致结果偏低。所以，本实验选择铝片作为还原剂。

2.2 铝片用量对滴定的影响

按实验方法操作，加入不同量的铝片，进行实验，结果列表1。

表1 铝片用量对滴定的影响

由表1可知：铝片用量在3.0以上，测定结果相同。试样表明，50毫克钛，需用3.0克以上铝片，还原反应才能进行完全。且空白值的大小与铝片用量成正比，铝片用量越大，空白值越大。本文选用准确加入铝片3.5克。

2.3 溶液静置暴露在空气中不同时间对滴定的影响

按照实验方法，还原完毕的钛（Ⅲ）离子溶液冷至室温后，取下盖氏漏斗，立即滴定与静置暴露在空气中5分钟滴定，结果对照列表2。

表2 钛（Ⅲ）离子溶液静置暴露在空气中不同时间对滴定的影响

由表2可知，还原完毕的钛（Ⅲ）离子溶液冷至室温后，静置暴露在空气中0-5分钟进行滴定，测定结果基本一致。

2.4 钛（Ⅲ）离子溶液中保护液的影响

还原完毕的钛（Ⅲ）离子溶液不加任何保护溶液、加饱和碳酸氢钠溶液、加饱和硫酸铵溶液对滴定的影响。还原完毕的钛（Ⅲ）离子在空气中易被氧化，加入饱和碳酸氢钠溶液产生CO2，隔绝空气的氧化，或者加入饱和硫酸铵溶液与钛（Ⅲ）离子结合成不易在空气中氧化的络合物。本实验通过对还原完毕的钛（Ⅲ）离子溶液不加保护溶液、加饱和碳酸氢钠溶液、加饱和硫酸铵溶液，按实验方法操作，测定结果列表3。