潘梅霞

（中山市环境监测站广东中山528400）

水中重金属分析前处理方法探讨

潘梅霞

（中山市环境监测站广东中山528400）

近年来，市场经济飞快发展，经济发展中出现的水中重金属成为人们讨论的重点。然而对于样品的检验方面却有着很多方法，而且对于哪一种方法更好的判断标准。因此，作者主要从基本观点出发，选择一种成本相对较低，但是其对于水中重金属监测是相对较好的前处理方法。

水样品重金属监测；前处理

对于水样的重金属监测，其前处理方法有很多种。然而采取怎样的方法对于后期测定时十分重要的。对于重金属的监测取样是非常关键的，能采集很好的样品是保证了监测结果真实有效的方法。

1传统前处理法

1.1干灰处理方法

干灰化处理方法也等同于高温分解法。具体是指工具倒合适样品到玻璃上，通过对其加热使水分挥发，然后再倒到马福炉，通过燃烧成一定程度。这时候样品中的有机物便充分消失。但是这方法同样有不足之处，因为汞具有受热挥发的物理性质，这一方法对于汞是无法检测的。

1.2湿法方法

湿法方法常常被人们叫做湿式消法。该方法的主要步骤是：在样品试剂中加入强酸，接着通过借助酒精灯对其加入，这样能够让试剂中有机物氧化成水蒸气及其他的气体。另外，该方法是十分容易对食品有着腐蚀作用，故不经常采用。

2样品储存及前处理

对于样品的保管方面，我们必须为要根据不同的鉴定结果，对不同的样品进行保存。主要包括不同的储存时间，不同的储存条件以及样品的特性特点。同时，对于不同的检验，我们要对其样品取均值。样品中的重金属通常是呈现其溶解状态，另外水试剂中同样有部分悬浮物和沉积物的保留下来。这样便要我们对于试剂的处理不但要看他的浓度大小，因为他们在某种条件下是能够相互传递，同样他们也能够在处理不当的情况下进入到干净的水体中。其次，对于试剂样品的收集、处理方法及其时间对监测有一定的干扰左右，导致出现不同的结果，因此我们必须严格按照有关步骤进行处理。例如，假如采用湿法分解，要找试剂中加入强酸进行定性处理，对于部门黏在悬浮物的重金属便能够溶解吗，从而走进水体，便会出现水体试剂中的金属浓度提高；加入对于试剂样品收集后，没有在试剂中加入强酸，部分金属极有可能负载玻璃壁上，从而导致样品的金属浓度降低；最后，对于加入强酸的顺序以及其处理过程中的过滤顺序同样是十分重要的，对其最后的测量结果有着非常重要的影响。因此我们进行了一些条件试验。在试验中采用原子吸收法，每个样品均进行平行样测试。

3前处理过程中分离方法

前处理是指我们通过有关处理，从而使试剂达到能够进行直接检测的水平，而且我们能够通过仪器测量其水样品的各个成分以及不用部分。其中，分离过程是指把样品中要求进行检测的部分与不相关的成分分开的过程。通常，这一操作是及其简单容易实施的，但是这一操作必须要求严格按照操作步骤进行，因为稍微操作不当便出现问题，对测量结果影响是很严重的。

3.1固一液分离过程

这一过程是指通过借传统的方法，如过滤、离心。然而，其实际环境是复杂多变的，金属离子不可能是属于稳定的价态，同时固液也不能同时存在，故在对其进行检测前，要求我们把其固液气三态分开。

3.2提炼及收集

这种分离技术是通过该试剂样品在不同相间有着不同的特点而分离的。通俗来说，便是在我们对样品的固、液或气相中提炼和收集该测量成分时，要不可能产生的干扰因素去掉。

3.3浓缩精华

对于萃取、吸附、吸收这些能够进行浓缩的方法外，我们必须从试剂样品中把含待测成分的样品进行固液分离，除去的操作，接着进行浓缩。在部分过程中,要求我们的待测成分的沸点一定要比整体试剂的高。

3.3.1加热：首先，我们把试剂样品放在酒精灯上进行加热升温、浓缩。因为部分有机具有受热燃烧的性质，因此要在试剂中加入足够的水分。这种方法的不足之处便是在样品中假如欧严磊，要求加热的时间必须足够长。

3.3.2旋转蒸发：该方法通常在有机溶剂的蒸发中使用，能够很好的去掉有机溶剂。例如，?在减压的条件中开始运行时，我们要求溶液达到低温浓缩的目标。同样，该方法也有一定的不足，因为在加热浓缩过程中，我们必须做好防护措施，防止溶液四周飞溅。

3.3.3 KD浓缩：这个设备占地空间特别大，所以在一般情况下，我们必须把试剂样品加热到能够沸腾。判断能够进行测试的标准便是当试剂只剩下5mL～10mL。

3.3.4吹入氮气:该方法是指通过把试剂浓度浓缩到仅剩5mL以下，或者我们能够借助蒸发。然后在试剂中吹入氮气，在这一过程中，不虚严格保证其压力变化,接着有机物便有可能挥发除去，这时候我们要确定合适的氮气气流。这一方法有点便是能偶凭借试剂溶液的不同，然后在氮气中吹入不同量的氮气，接着进行改造，他能够浓缩到仅剩几毫升。

3.4色谱操作

这一方法是指加入硅胶或者佛罗里硅土等物质，然后再加入一定量，从而加入一定量的水，然后凭借不一样的试剂溶液进行浓缩。该方法在操作过程要留意下面：（1）填充物质的活性度对其分离有着一定影响，我们应该提前开展分离技术。（2）这一技术主要是借助重力，难以控制。（3）我们在加入试剂样品，必须严格按照步骤实施。（4）因为该步骤是通过人员来进行的，故要求我们时时刻刻在工作岗位。

4结语

总而言之，对于含有重金属的水样品的监测及其处理技术而言。要求我们不仅仅能够在样品试剂中找到很好的监测方法，同时该方法必须是切实可行，而且该方法的监测结果是准确无误的。然而，目前在这一方面依然有着各种各样的难关等待我们去攻破，我们只有扎实研究，才能在这些技术发展方面给后来研究者提供好好的技术支持。参考文献

[1]韩玲玲.重金属污染现状及治理技术研究进展.有色冶矿,2011（3）：94-97.

[2]曹斌.重金属的污染现状及对策.中央民族大学学报,2009（1）：30-31.