闫云玲

（晋中市环境监测站山西晋中030600）

氨氮在线分析仪比对验收监测中存在的问题及建议

闫云玲

（晋中市环境监测站山西晋中030600）

指出了对于氨氮在比对验收监测过程中，对氨氮在线分析仪验收过程中遇到的问题进行了总结，并提出了相应的建议。

氨氮在线监测仪；验收；问题；建议

1前言

随着我国环境监测能力的不断加大，全国各地都已经广泛的应用了水质自动监控系统。目前在我国一些重点污染企业的环境检测中，氨氮水质自动监测仪发挥着巨大的作用，这项仪器可以非常精确、及时、持续的检测企业排放的废水，并根据水质的污染状况进行及时自动的预警，一旦检测项目结果显示超标，就会进行及时的报警，这不但可以给环保工作部门提供切实有效的证据，还大大的提高了环保工作的效率和质量。

2晋中市安装的氨氮在线分析仪的状况

晋中市国控监督性企业92.5%都使用美国哈希公司的AmtaxTM Compact型氨氮分析仪，本文主要分析了晋中市氨氮在线分析仪验收监测，并总结了验收过程中出现的问题。

AmtaxTM Compact型氨氮分析仪是由美国哈希公司生产的，这个仪器主要利用气、液转换技术，把铵盐转化成氨气，然后再将其排出，最后检测样品中氨氮的具体含量。这一流程的具体操作是：首先将产生的废水排入到样品池中，并在其中加入一定量的氢氧化钠，使其充分混合。一段时间过后，样品中的铵盐就转化成了氨气，将氨气全部扩散到一个测量比色池中，池中之前已经加入了一定量的指示剂。氨气混入比色池中会发生一些列化学反应，然后再次溶解，这样就会使比色池中指示剂的颜色发生变化，同时我们就能够知道NH3-N准确的浓度值了，最后NH3-N浓度值会在LCD液晶屏上显示出来。其中测量范围（mg/L）为：0.2～12；2～120；20～1200。

3水质在线监测仪的验收程序

《水污染源在线监测系统验收技术规范》（HJ/T 354-2007）中明确指出，企业在将氨氮在线自动监测仪提交给监测站之前需要经过一段时间的使用，一般时间为3个月或者3个月以上，然后由监测站对其进行验收。验收工作主要分两部分，分别是质控样考核和实际水样比对试验。

3.1质控样品考核

质控样由国家专业部门认可，考核时质控样主要有两种浓度，第一种的浓度和废水接近，第二种的浓度明显超出了应该排放的标准浓度。对每种样品都要检测两次或者两次以上，以保证测出的质控样相对误差不能超过标准值的±10%。

3.2实际水样对比试验

收集企业排出的废水作为样品，对水污染源分别进行在线监测仪器检验和国标方法检验，对两种检测结果进行对比，要保证对比实验的过程中把两种实验的测量结果组成数据对，这种数据对不少于六组，最后计算完所有的数据之后，我们就可以获得实际的水样比对实验相对误差了。将得出的数据进行认真比对分析，然后根据实际的实验验收指标来进行最后的判断，通常超过80%的氨氮分析仪器以及手工测量值的相对误差都会在± 15%以内。

4氮氮在线分析仪在验收监测过程中出现的问题

4.1实验原理与当前的国标方法原理不同

氨氮在线分析仪的检出限是0.2mg/L，而实验室使用的国标方法的检出限是0.025mg/L。氮在线分析仪的工作原理（美国哈希在线分析仪）是氨气逐出比色法，而实验室用的是纳氏试剂分光光度法，方法原理不同，比对结果必定存在差异。

4.2氨氮在线分析仪监测时的干扰

由于氨氮在线分析仪在检测过程中会产生一些浑浊、带色的物质，这就严重干扰了氨氮分析仪的正常运行，仪器经过长时间的使用，就会有大量沉积物出现在反应池和甭管里，这样就导致废水样品的实际体积出现误差，同时还会影响试剂的化学性质，最终使仪器产生不准确的测量结果。而且试剂在空气中长期放置后，化学性质、稳定性以及浓度也会出现变化，直接影响了检测的结果。

4.3比对验收的技术规范验收标准不合理

《水污染源在线监测系统验收技术规范》（HJ/T 354-2007）中明确要求无论实际水样的浓度是多少，它跟实验的相对误差都不能大于±15%。但是这个规范不适用于低浓度的废水样品。废水样品主要来自污水处理厂，但是经污水处理厂处理过的废水中氨氮浓度却很低，有的甚至低于0.2mg/L的仪器检出限，一般处理过的废水经实验室检测后都能检测出来，但是检测出的结果也都小于0.2mg/L，我们无法根据标准判断是否合格。

4.4在线分析仪量程的局限性

根据验收要求，需要用超过相应排放标准浓度的质控样品，美国哈希公司的Am taxTM Compact型氨氮分析仪出口氨氮分析仪量程为0.2mg/L～12mg/L，污水处理厂排放标准（一级B类）中水温小于12℃氨氮排放标准为15mg/L，超出仪器规定的量程范围，影响测定结果，从而导致最终的验收结果出现不合格的情况。

4.5采样过程中的操作会影响结果

不合格的废水水样是导致氨氮在线分析仪验收不合格的一个重要原因，因此我们务必要严格规范采样流程，确保对比试验的样品是出自同一个地方。

5建议

5.1工作人员在运营仪器时应严格参照《水污染源在线运行考核规范》，合理规范的对仪器进行操作，并认真完成日常的仪器维护和检修，从而确保在线检测仪器可以正常运行。

5.2参照COD在线验收指标方式，氨氮在线比对验收按样品浓度范围分成几个验收指标。

5.3对美国哈希在线分析仪器无法调节量程要进一步技术改进。使量程范围分配更加合理，保证在线监测仪器测量准确度及系统稳定性。

5.4在实际水样采集过程中，要尽可能保证水样相同。

[1]中华人民共和国环境保护部.水污染源在线监测系统验收技术规范HJ/T 354-2007[S].北京：中华人民共和国环境保护部，2007.

[2]中华人民共和国环境保护部.水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009[S].北京：中华人民共和国环境保护部，2009.