麻继峰

（东北石油大学机械科学与工程学院，黑龙江大庆，163318）

微胶囊相变材料制备条件的优化

麻继峰

（东北石油大学机械科学与工程学院，黑龙江大庆，163318）

考察了乳化剂用量和搅拌速度对微胶囊相变材料制备的影响，通过测试证明：当乳化剂用量为9.4~9.8mL，搅拌速度为300r/min时，在三聚氰胺:甲醛=1:2.5,石蜡为10g，温度为80℃的条件下，制备得到的微胶囊相变材料包膜性能和分散性能较好。

相变材料；微胶囊；乳化剂；搅拌速度

0 前言

相变材料已在各行业节能过程中得到广泛应用，目前制备微胶囊相变材料的方法中，根据反应原料和合成产物相态不同，在聚合反应中，即是利用聚合单体是液态，而聚合产物为固态，伴随这聚合反应的发生，就会在目标产物的芯材表面形成一层胶囊状的包覆层，此即是原位聚合法的基本原理，已经在很多高分子合成领域得到了广泛的应用。常见高分子反应类型如均聚反应、共聚反应或者缩聚反应等都可根据原位聚合反应原理，制备出性能优异的微胶囊高聚物。应用原位聚合法制备出的微胶囊相变材料，壁材/芯材比例可控，可供选材料丰富，制备成的粒子尺寸可调，近年已经来得到了人们的广泛关注。在原位聚合法制备微胶囊的工艺中，为了使芯材和壁材混合均匀，需要加入乳化剂，因此乳化剂的用量对微胶囊相变材料的性能影响很大，本研究主要考察乳化剂用量和搅拌速度对微胶囊相变材料性能的影响。

1 实验

1.1 仪器及药品

表1 实验药品

1.2 石蜡／三聚氰胺—甲醛树脂微胶囊的制备

将石蜡乳化液与三聚氰胺-甲醛预聚体混合，升温至一定温度，快速搅拌，调节pH至酸性，反应一定时间后，加入终止剂终止反应，最后抽滤、洗涤、干燥，得到产品。

1.3 检测方法

对相变材料的分散性及包膜性能采用目测手段进行。

2 结果与讨论

2.1 乳化剂的用量对微胶囊中芯材包覆情况的影响

乳化剂用量是影响微胶囊相变材料性能的一个重要因素，在乳化剂的作用下，微胶囊壁材的单体才能够在芯材的液滴界面发生聚合反应，如果用量不足，壁材单体与芯材无法相互溶合，自然无法形成微胶囊相变材料。在三聚氰胺:甲醛=1:2.5,石蜡为10g，温度为80℃的条件下，不同乳化剂的用量对微胶囊中芯材包覆情况的影响如表3所示。

表3 不同乳化剂的用量对微胶囊中芯材包覆情况的影响

由上表可以看出乳化剂的用量在9.4～9.8mL范围内芯材石蜡完全被包覆，大于这个范围胶囊会出现团聚现象，小于这个范围芯材石蜡不能很好的被包覆。这是由于乳化剂用量过小，无法促进壁材单体充分与芯材溶合，也就无法在芯材界面发生原位聚合反应并最终生成核壳高聚物；但是乳化剂用量过大，由于芯材和壁材形成的溶液充分的乳化，微胶囊的颗粒粒径变小，对形成高芯壁比相变材料不利，如果反应控制不利，还有可能出现壁材过度聚合而发生团聚现象。

2.2 搅拌速度对微胶囊的影响

微胶囊相变材料制备过程中的另一个重要的参数是搅拌速度，搅拌速度的快慢对微胶囊相变材料的颗粒大小、包膜情况和团聚情况都有一定影响。 搅拌速度对微胶囊的影响如表4所示。

由上表可知：当搅拌速度为150r/min时，微胶囊包覆不均匀，这可能是壁材单体无法与芯材液体充分接触造成的；当搅拌速度为450r/min时，壁材单体相互接触频繁，造成壳材自聚现象较多，芯材无法被充分包覆，制备的微胶囊相变材料性能不理想；当搅拌速度为300r/min时，微胶囊包膜良好，颗粒分散且粒径均匀。因此确定适宜的搅拌速度为300r/min。

3 结论

1）通过实验证明，在三聚氰胺:甲醛=1:2.5,石蜡为10g，温度为80℃的条件下，乳化剂用量为9.4~9.8ml时，微胶囊相变

表4 不同搅拌速度对微胶囊的影响

表2 实验仪器

材料性能较好；

2）搅拌速度为300r/min时，制备的微胶囊分散性能较好。

[1] 王静.十二醇/三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊相变材料的制备与表征[D].西安:西北大学,2009:4-24.

[2] 梁治齐.微胶囊化技术及应用[M].北京:中国轻工业出版社,1999:1-30.

[3] 任晓亮,王立新,任丽,等.原位聚合法制备相变储热微囊[J].功能材料,2005,36(11):1722-1725．

[4] 李唯.建筑节能型相变储热微胶囊的研究[D],河北:河北工业大学,2007:8-35.

麻继峰，男，东北石油大学机械科学与工程学院在读本科生

The Optimization of Microcapsule Phase-change Materials Preparation Conditions

Ma Jifeng
(College of Mechanical Science and Engineering,Northeast Petroleum University,Daqing,163318,China)

To investigate the dosage of emulsifier and stirring speed of microcapsule preparation,the effects of phase change materials through test to prove:when the dosage of emulsifier was 9.4 ~ 9.8 mL, stirring speed of 300 r/min,the melamine:formaldehyde = 1:2.5,paraffin wax for 10 g,temperature of 80 ℃condition,the preparation of microcapsules of phase change materials coated and dispersion performance is better.

Phase change materials;Microcapsules. Emulsifier;Stirring speed