邹佳　杨斐　高亚楠　张艳萍　王艳丽

摘 要：在钢铁制造业中，铁矿石作为一种炼铁材料，要准确分析它的成分，而要想得出铁矿石中总铁和硫含量的准确值，就必须利用X射线荧光光谱仪快速、准确、有效、自动化地分析铁矿石，这样才能够测出铁矿石中定量元素的含量，进而科学分析矿物质的效应，快速获得分析结果。经过相关数据处理后，通过质量检验和规格判断能够准确地分析和校正铁矿石样品的矿物质效应。

关键词：铁矿石；X射线荧光光谱；矿物效应；定量元素

中图分类号：O657.34 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.17.071

X射线荧光光谱被广泛应用于铁矿业中，它能够定量分析铁矿石样品，一般采用粉末压片法和熔融法制样。粉末压片法具有简单、快速、易行的特点，但是，受颗粒度效应和铁矿石效应的影响，分析结果的准确度很容易受到影响；熔融法能够有效避免颗粒度效应和铁矿石效应，校正理论数据的影响系数，从而得出正确的分析结果。因为熔融法的成本比较高，耗时较长，所以，不利于痕量元素和高温下易挥发组分的分析，因此，这种方法在铁矿工业中并不被重视。这项研究分析了铁矿石样品的矿物质效应，采用X射线荧光光谱仪（岛津MXF-2400）初步探讨了矿物效应校正的相关内容，并分析了矿物效应校正的可能性。

1 铁矿石样品的选取

在选取铁矿石样品时，由于不同来源的铁矿石结构组成差异很大，其特性也不相同，所以，钢铁厂对铁矿石的原料需求也不唯一，即一般钢铁厂需要多种铁矿石作为原料。因此，在铁矿石采样的过程中，会出现铁矿石效应和颗粒度效应，而这2种效应的产生对铁矿样品分析结果有较大的影响。

1.1 制样方法

在选取样品的过程中，针对每一种铁矿石样品的特性寻找1种有效的选择方法，同时，制备1套标准的校正标样。在此过程中，可采用熔融法和粉末压片法制样。这2种方法各具优点，在采用粉末压片法制样的过程中，整个过程分为3步：①干燥和焙烧样品；②样品混合后进行研磨；③将研磨好的粉末压片。这种方法非常简单，制作也比较快，而且在X射线荧光光谱中能够很快分析出结果。但是，受颗粒度和矿物效应的影响，分析结果的准确性受到了一定的影响。而熔融法能够有效排除颗粒度效应和矿物效应的影响，能够准确分析基体效应，但是，在制样过程中，其成本比较高，会耗费大量的时间，工作环境也会受到较大的限制。

1.2 铁矿石样品

我国铁矿石的样品比较多，最常见的有以下10种，它们分别为GBW07219a、GBW0722l、GBW07222、GBW072，GSB03-1803-2005、GSB03-1804-2005、GSB03-1805-2005、GSB03-1806-2005、GSB03-1807-2005和GSB03-1808-2005.分别称取7 g铁矿石标样，混合1.5 g微晶纤维素黏结剂，并将其放在石英研钵中充分研磨，让它们混合均匀，同时，在铝杯中将粉末制成圆片，并保持一定的压力。

2 铁矿石样品的测量

所有铁矿石的测量工作都是在X射线荧光光谱仪（岛津

MXF-2400）下完成的。这种仪器具有高自动的分析性能，使用它省时省力。另外，在测量过程中，配备单道扫描型分光器可以自动完成自动定性分析和元素的识别。利用X射线荧光光谱仪测量铁矿石样品时，每一种样品都可以采用3种测量方法，它们分别是：①采用粉末压片法分析铁矿石样品的矿物效应。在测量过程中，需要利用一些待测样品的典型试样，并预先设定这些试样，设定的条件包括分析线、测角仪、分光晶体、脉冲高度窗、探测器X射线管和待测元素特征谱线峰位置2θ等。②在测量铁矿石样品前，先测量样品的谱线2θ，并校正标样在设定条件下建立的每个测量元素的校正曲线。在提取未知样参数，分析未知样参数中待测元素的含量，分辨出预设的测量条件与待测元素不一致时，可以得出最后的结果误差值。③采用峰面积替代峰强度，在待测谱线2θ的一定范围内应用扫描的方式完成测量工作，并利用X射线荧光光谱仪进行相关分析，计算出扣除背景后的净峰面积。

3 铁矿石样品的矿物效应校正

在校正铁矿石样品矿物效应的过程中，使用X射线荧光光谱仪（岛津MXF-2400）及其系列软件进行相关操作处理。在粉末压片法中，测得的元素分析线的净强度可以按照原始数据的计算得出2组校正方法。这2组校正方法分别为：①角度校正法。这种方法可以分析样品测量前的校正标样和未知标样，并对比每个测量元素的2θ角度完成实际测量，进而校正未知标样可能存在的角度偏移。②峰面积法。采用峰面积数值代表峰强度，并对比校正的峰变形量与常规的测量结果，从而得出校正系数。同时，测量的谱线数据要在一定角度范围内扫描，并用软件自带的计算方法计算峰面积。这样，将背景面积扣除后就得出了最终的强度值。将3种计算结果利用Super Q软件进行线性回归分析，从而得出具体的校正系数。线性回归校正系数的计算公式为：

式（1）中：K为线性回归校正系数；Cchem为标样给定的标准值；Ccal为曲线计算值；Cco为加权因子；n为标准铁矿石的样品个数；k为线性回归相关系数。

从式（1）中可以看出，K值越大，校正曲线的质量越差；K值越小，校正曲线的质量越好。

4 结束语

利用X射线荧光光谱仪（岛津MXF-2400）分析10种铁矿石样品，并研究矿物效应校正的可能性，同时，采用粉末压片法和熔融法初步探讨铁矿石样品的矿物效应校正。在文中，使用2组校正方法校正铁矿石样品的矿物效应，即角度校正法和峰面积校正法，同时，利用线性回归分析公式完成相关计算，并得到准确的校正系数。经过分析可知，校正系数K值的结果越小，校正曲线的质量就越好。

参考文献

[1]申卫龙.X射线荧光光谱法分析矿石样品时工作曲线的精确调整[J].理化检验（化学分册），2013（06）.

[2]杨峰，杨秀玖，刘伟洪，等.熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中12种主次成分[J].分析试验室，2015（03）.

〔编辑：白洁〕