■宋皖南 ■安徽省地质矿产勘查局321地质队，安徽 铜陵 244031

自然界中的金属没有以单质形态存在，而是和其它化合物集合在一起，或者被埋藏在地层下面，或者混合在岩层之中，总之，是以复杂的结构存在的。这种存在形态，使得金属的稳定性得到提高，避免被氧化或者被腐蚀，从而在自然界中很好的保存下来。金矿物也不例外，其周围具有大量的岩石或者其他化合物，如铁元素、铜元素、银元素、锑元素及其它一些非金属元素等，这些元素给金元素检测带来严重困难，尤其是锑元素，带来的干扰更大，是需要排除的主要对象。以此，本文就高含量锑对金测试的影响与排除技术进行如下分析。

1 高含量锑对金测试的影响

自然界中的矿产不是单一存在的，都是由好几种聚集在一起，存在于岩层之中。这种存在形式具有有利的一面，也具有不利的一面。有利方面是指，矿物元素的稳定性提高，避免被氧化或者被腐蚀;不利的一面是指，当矿物元素以混合态的形式存在时，给测定及冶炼带来极大的困难及麻烦。金矿也不例外，通常含有大量的锑元素，对其准确测定带来严重影响，应采用特定排除技术，去除干扰，才能保证检测结果准确。如金矿中的锑大都是以三硫化二锑(Sb2S3)存在，含量可达到1.5% －20%;而金颗粒则散布在锑矿、黄铁矿及石英等矿石的边缘，或者缝隙之间。锑矿中的金元素，通常利用火试金法测定;但这种测试方式成本较高，并且需要具备复杂的操作流程，同时还会造成严重的毒性污染，给测试带来严重影响，所以，现在不常使用。在野外的金矿测试中，常采用湿法分解测定。

在金元素测试中，都需要将矿物质溶解，并且不同的矿石，溶解方式也具有较大差异。虽然溶解方式具有较大差异，但总的原则是，在测定金元素时，尽量避开一些干扰元素。由于矿石中的元素的沸点不同，所以通常采用煅烧的方式，使沸点较低的元素率先除去，剩下沸点较高的金元素。但由于锑元素沸点较高，通常将矿石煅烧的较高温度，这不仅耗费大量能源，还增加了测试成本，不利于功效测试。如在金矿中煅烧时，温度通常高达650度，而Sb2S3沸点为550度，在煅烧时容易挥发，但金元素也被包裹在矿石中不能流出，从而增加了测试误差。

由此可见，金矿中由于含有大量锑元素，给金元素测量带来严重困难，应提高检测方式，加大排除手段，使检测精度提高，才能提高金矿的利用效率。

2 金测试时高含量锑的排除技术

2.1 测试仪器

Z－5000型原子吸收分光光度计;锑储备液:称量0.05000g金属锑，加入干净的烧杯中，再加入酒石酸15g，硝酸15ml，之后放置在加热板上溶解，当所有物质完全溶解之后，取下，冷却至室温，转移至500ml的容量瓶中。

锑工作液:称量20ml标准液，置于200ml容量瓶中，用氢氧化钠定容。

金储备液:先称量纯金1.0000g，置于烧杯中，加入20ml王水，放在水浴锅中加入溶解，之后将溶解液转入1000ml容量瓶中，加入2g氢氧化钾，200ml王水，待完全溶解之后，摇匀。

金工作液:称量10ml标准液，置于500ml容量瓶中，用10%的氢氧化钠溶液定容。

2.2 测试过程

测试过程主要包含四个方面，以下就一一介绍:

(1)分光光度计的参数设计值为:乙炔流量为2l/min，狭缝宽度为0.4mm，燃烧器高度为7.5cm，测定体系为10%酸度，线性范围在0.5ug/ml－ 10ug/ml.

(2)影响金元素测定效果的锑含量确定。金矿中含有大量锑元素，严重影响了金元素测量的准确性，为了确定锑元素的影响浓度，本实验供进行了6次测定，以下就一一介绍。首先称取金矿石于250ml的容量瓶中，加入王水溶解，同时加入 5mg、10mg、15mg、20mg、25mg 及 30mg的锑，待所有物质完全溶解之后，利用设定好的分光光度计进行测定。测定结果表明，当金矿石中的锑含量低于20mg时，对测试没有明显影响，高于此值，将会对测量结果产生较大的误差。所以，在测量时，需要将锑含量控制在20mg以下，才能保证测量准确性。

(3)掩蔽锑的检测。①样品煅烧阶段。直接煅烧金矿石，不仅容易出现结块现象，还会出现燃烧补充分弊端，严重影响了煅烧效率。本实在煅烧时添加了氯化铵，使金矿石能够均匀煅烧，提高了煅烧效果，同时还可以除去大量的锑元素。以下就这种煅烧方式给予简介:称取6份金矿石样品，置于蒸发皿中，并加入氯化铵1.05g、2.1g、4.2g、6.3g、8.4g、10.5g，充分混匀，放置于加热器中，缓慢加热至650℃，灼烧40分钟。这期间搅拌两次，以提高煅烧效果。煅烧完毕之后，将样本取出，加入一定浓度的盐酸，之后采用分光光度计测定。测定结果表明，当金矿石中加入的氯化铵为6.3g时，掩蔽锑含量达到样品总重的65%，说明经过煅烧，掩蔽了大量的锑;当金矿石中加入的氯化铵为10.5g时，样品中的锑基本上完全被掩蔽，也达到了掩蔽的目的;虽然两次测定时，加入的氯化铵量不同，但前者加入的量约是实际锑含量的3倍，后者是实际锑含量的5倍，考虑到煅烧时加入的氯化铵量不能太大，所以氯化铵加入量应在6－10g之间，才能保证掩蔽效果。之后，将氯化铵的加入量控制在6－10g之间，使得锑掩蔽达到65%左右，起到了实际掩蔽效果。②金矿石溶解阶段。由于溶解金矿石的溶剂为王水，这种测试方式通常称为湿法分析法。采用这种分析方法时，常将溶液的酸碱度控制在20%之内，这虽然能够提高溶解效率，但同时也加速锑沉淀速度，给过滤造成严重困难。以此，本实验在金矿石溶解时，加入一定量的酒石酸，以减少沉淀速度。具体过程如下:称取6份金矿石，每一份20g，放置于蒸发皿中，并加入6.3g氯化铵，混匀，放置在加热装置中，缓慢加热到650℃，煅烧40分钟。待样品及氯化铵全部溶解之后，取出，转移到250ml的三角瓶中，加入10ml王水，当溶液开始沸腾时，在 6 个三角瓶中分别加入酒石酸 1.0g、1.5g、2.0g、2.5g、3.0g、3.5g，混匀，然后分别加入金标准溶液5ml，使样品彻底溶解。溶解完全之后，将溶液应硫脲解脱，并定容至20ml，之后，倒入比色皿中，用分光光度计测定具体含量。测量结果表明，当添加的酒石酸为2.5g时，金矿中的锑能够被横好的遮掩。

(4)高含量锑样品中金含量测定。称取10－20g金矿石于蒸发皿中，并加入6－10g氯化铵混合均匀，放入加热装置中，在650℃下煅烧40分钟。待煅烧完全之后，将煅烧物倒入250ml三角瓶中，加入250ml王水溶解，待溶液中开始出现气泡时，加入一定量的酒石酸，并将溶液定容在10ml。之后，用1%的硫脲解脱，再用分光光度计测定金元素含量。

综上所述，在金矿石煅烧之前，如果加入一定量的氯化铵固体，会使锑的掩蔽效率提高到64%。但考虑到氯化铵加入量不能太大，一般控制在5－10g之间，才能保证掩蔽效率。此外，在金矿石用王水溶解时，加入一定量的酒石酸，不仅能提高锑元素的溶解度，还能降低其沉淀速率，从而提高了该元素对测定效果的干扰。

3 结语

金矿中大量的锑，不仅使金元素测定误差增大，而且也加到了测定步骤及测定费用，严重影响了测定效果。以此，本文首先就高含量锑对金测试的影响进行分析，然后做了排除技术分析，希望具有参考价值。

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