李岩 梁帅

采用薄层色谱法控制疏肝解郁胶囊的质量

李岩 梁帅

目的 采用薄层色谱法控制疏肝解郁胶囊的质量。方法 采用薄层色谱法分别对制剂中五味子、青黛、柴胡进行鉴别。结果 在薄层色谱图谱中可检出五味子、青黛、柴胡的特征斑点。结论 该方法操作简便、重现性好, 可用于疏肝解郁胶囊的质量控制。

疏肝解郁胶囊；薄层色谱；质量控制

疏肝解郁胶囊是由五味子、青黛、柴胡、羚羊角等中药组成,具有理气疏肝、降酶、降浊、保护肝细胞的功效。用于各种急慢性肝炎, 对乙肝病毒具有抑制作用。为确保疗效, 作者通过试验研究采用薄层色谱法对制剂中主要药味五味子、青黛、柴胡进行检测, 以达到对其进行的质量控制。现报告如下。

1 材料

疏肝解郁胶囊；五味子、青黛的阴性样品；柴胡的阴性样品(四平市某医院配制)。靛蓝对照品、靛玉红对照品、五味子甲素对照品、五味子乙素对照品及柴胡对照药材均来源于中国药品生物制品检定所。试剂均为分析纯, 硅胶GF254、硅胶G为自青岛海洋化工厂生产。

2 方法与结果

2.1 五味子、青黛

2.1.1 取本品内容物3 g, 加氯仿15 ml, 超声处理30 min, 滤过, 滤液作为供试品溶液。取不含五味子、青黛的疏肝解郁胶囊阴性样品, 按上述方法操作, 制成阴性对照溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品, 加氯仿制成每1 ml各含1 mg的混合溶液, 作为对照品溶液。再取五味子甲素对照品、五味子乙素对照品, 加氯仿制成每1 ml各含1 mg的混合溶液,作为对照品溶液。

2.1.2 薄层层析 按照薄层色谱法［1］(《中国药典》2010年版一部 附录ⅥB)［2］试验, 吸取上述四种溶液各5 μl, 分别点于同一硅胶GF254薄层板上, 以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂, 展开, 取出, 晾干。供试品色谱中, 在与靛蓝对照品、靛玉红对照品色谱相应的位置上, 显相同的蓝色和浅紫红色的斑点；置紫外光灯(254 nm)下检视五味子甲素对照品、五味子乙素对照品相应的位置上, 显相同颜色的斑点；阴性对照无此特征。结果见图1, 图2。

2.2 柴胡

2.2.1 取本品内容物3 g, 加甲醇20 ml, 超声处理10 min, 滤过, 滤液浓缩至5 ml, 作为供试品溶液。取不含柴胡的疏肝解郁胶囊阴性样品, 按上述方法操作, 制成阴性对照溶液。另取柴胡对照药材0.5 g, 同法制成对照药材溶液。

2.2.2 按照薄层色谱法［1］(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)［2］试验, 吸取上述三种溶液各5 μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂,展开, 取出, 晾干, 喷以2%二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,在60℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。阴性对照无此特征。见图3。

图1 疏肝解郁胶囊中青黛的薄层色谱鉴别图(日光下)

图2 疏肝解郁胶囊中五味子的薄层色谱鉴别图(紫外光灯254 nm下)

图3 疏肝解郁胶囊中柴胡的薄层色谱鉴别图

3 小结

由于此胶囊没有用来进行检测的方法, 无法进行制剂的质量安全控制, 鉴于这个原因, 作者建立了薄层色谱法的检测, 以靛蓝、靛玉红、五味子甲素、五味子乙素为对照品,以柴胡为对照药材, 对其中的五味子、青黛、柴胡进行鉴别。通过试验研究, 阴性无干扰, 且实验谱图斑点清晰, 表明此方法具有可行性。并且此两个鉴别方法有良好的重现性, 同时还具有专属性, 可有效的控制该制剂的质量。经过反复验证, 证明此方法简单可靠, 重现性好, 可作为该制剂控制质量的检验方法。

［1］ 中国药品生物制品检定所.中国药品检验标准操作规范.北京:中国医药科技出版社, 2010.

［2］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社, 2010:61, 185, 263.

10.14163/j.cnki.11-5547/r.2015.17.192

2015-01-22］

136000 吉林省脑科医院(李岩)；四平市食品药品检验所(梁帅)