林 智，宋 英，唐安玲，张 婧

(1.成都中医药大学附属医院，四川 成都 610072；2.成都中医药大学，四川 成都 610075)



野菊花压制饮片与传统饮片比较研究

林 智1，宋 英1，唐安玲2，张 婧2

(1.成都中医药大学附属医院，四川 成都 610072；2.成都中医药大学，四川 成都 610075)

目的：对野菊花压制饮片与传统饮片进行比较研究。方法：以蒙花苷和干膏率为评价指标，对野菊花压制饮片和传统饮片两者在单味和五味消毒饮中的煎煮溶出情况进行对比；对压制饮片和传统饮片的蒙花苷溶出情况进行对比，进行综合评价，并绘出溶出曲线。结果：野菊花压制饮片外观形态良好；在单味饮片和五味消毒饮的煎煮中，压制饮片干膏和蒙花苷煎出总量均比普通饮片略高；溶出曲线经综合评价比较，压制饮片与传统饮片无显著性差异。结论：野菊花经压制后未改变药材的质量，不影响野菊花蒙花苷成分的煎煮溶出，定量压制饮片在一定程度上具有更高的煎煮效率。

野菊花；压制饮片；传统饮片；蒙花苷；干膏率

野菊花为菊科植物野菊(ChrysanthemumindicumL.)的干燥头状花序，具有清热解毒疏风平肝之功效， 具有抗病原微生物、治疗心血管系统疾病、降低血小板聚集的影响、降压、免疫、抗炎、抗氧化等作用[1]。野菊花中富含有机酸类、黄酮类、萜类和挥发油等化学成分[2]，其黄酮类成分蒙花苷是野菊花的重要药效成分。压制饮片是一种新技术，可大大缩小饮片体积，适宜机械化生产，有利于后期包装和调剂，同时解决了花类、全草类、叶类及部分质轻或不规则饮片因密度小、流动性差、体积大而增加饮片生产、包装、贮藏、运输、调剂等环节中存在的困难[3-4]。野菊花为花类药材，由于密度较小、流动性差，传统饮片不利于定量包装和药房调剂。五味消毒饮由野菊花、金银花、蒲公英、 紫花地丁、天葵子组成，源于《医宗金鉴》卷七十二，具有清热解毒、消散疔疮的功效，临床主要用于火毒结聚的痈疮疖肿。本实验选用野菊花为研究对象，比较野菊花压制饮片与传统饮片的外观、煎煮质量及有效成分溶出[5-9]，为压制饮片的质量标准研究提供参考。

1 材料

HP 1100高效液相色谱仪(美国惠普公司)，Agilent Chem Station色谱工作站(美国Agilent 公司)；Column.XB，C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm )；BP211D分析天平(德国赛多利斯公司)；LS100型中药饮片压制机(成都力士液压制造有限公司)； 蒙花苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111528-200606，纯度为98.3%)，野菊花(批号：120710，购自四川省中药饮片有限责任公司)，经成都中医药大学中药鉴定学教研室严铸云教授鉴定为菊科植物野菊(ChrysanthemumindicumL.)的干燥头状花序，水为重蒸馏水，乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 野菊花压制饮片与传统饮片外观比较

野菊花压制饮片与传统饮片的外观比较见图1，由图1可知，野菊花经压制后，饮片外观形态良好，压缩后体积相对传统饮片大为减小。

图1 野菊花压制饮片与传统饮片外观比较

2.2 蒙花苷含量测定

2.2.1 色谱条件 色谱柱：Column.XB，C18(5μm ，4.6mm×250mm )；流动相：4%冰醋酸-甲醇(50∶50)；流速：1mL/min ；检测波长：334nm，柱温：30℃。理论塔板数按蒙花苷计算不低于3 000。

2.2.2 对照品溶液制备 精密称取蒙花苷对照品1.33mg，至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(0.052 3mg/mL)。精密称取蒙花苷1.57mg，置20mL量瓶中，加甲醇至刻度摇匀，即得(0.077 17mg/mL)。

2.2.3 供试品溶液制备 传统饮片样品溶液制备：按照处方比例分别称取野菊花600g、蒲公英200g、紫花地丁400g、金银花400g、天葵子400g，称取6份，均分为机器煎煮组与传统煎煮组。加水10 000mL，浸泡30min，煎煮15min，滤过，药液定容至6 000mL。定量压制饮片样品溶液制备：按照处方比例称取野菊花(压制)600g，蒲公英200g，紫花地丁400g，金银花400g，天葵子400g，称取6份，均分为机器煎煮组与传统煎煮组。按上述方法煎煮，药液定容至6 000mL。分别精密吸取上述样品溶液1mL，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.2.4 阴性供试品溶液制备 按处方比例称取除野菊花外其他饮片，按“2.2.3”项下方法制备缺野菊花阴性供试品溶液。

2.2.5 系统适用性试验 取上述对照品、供试品溶液和阴性供试品溶液，照“2.2.1”项下的色谱条件注入液相色谱仪，记录色谱图，结果阴性无干扰，待测峰与其他峰分离度良好，分离度大于1.5，理论塔板数按蒙花苷峰计算不低于3 000。见图3。

图2 蒙花苷对照品、样品和阴性样品HPLC图谱

2.2.6 标准曲线的制备 精密吸取蒙花苷对照品溶液(0.052 3mg·mL-1)1、3、5、7、10μL分别进样，按“2.2.1”项下的色谱条件注入高效液相色谱仪，记录峰面积，以蒙花苷峰面积(Y)为纵坐标，进样量(X)为横坐标进行线性回归，得回归方程：Y=1 572.5X-2.757 4(r=1.000 0)。结果表明，蒙花苷进样量在0.052 3～0.523 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系。

2.2.7 精密度试验 取蒙花苷对照品溶液10μL，连续进样6次，测定，结果蒙花苷峰面积的RSD=0.25%(n=6)，表明仪器精密度良好。

2.2.8 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、10h进样，记录峰面积，结果蒙花苷峰面积的RSD=2.85%(n=5)，表明供试品溶液在10h内稳定。

2.2.9 重现性试验 精密吸取样品液10mL，共6份，按供试品溶液制备方法制备，测定，结果蒙花苷含量的RSD=1.45%(n=6)，表明该方法重现性良好。

2.2.10 加样回收率试验 精密量取已知含量的样品溶液0.5mL(0.314 2mg·mL-1)至50mL棕色容量瓶中，共6份，分别精密加入蒙花苷对照品(0.077 17mg·mL-1)2mL，加甲醇定容，摇匀。按上述色谱条件测定，测定其含量，并计算蒙花苷的平均回收率和RSD，得出加样回收率平均值为101.66%，回收率在95%～105%之间，RSD=2.45%，表明该方法加样回收率较好。

2.4 野菊花压制饮片与传统饮片的煎煮质量比较

2.4.1 单味煎煮质量比较 (1)供试品溶液制备。传统饮片样品溶液制备：分别称取野菊花传统饮片600g，分为两组，分别作为机器煎煮组与传统煎煮组。加10 000mL水，浸泡30min，机器煎煮组煎煮15min；传统煎煮组：第1次煎煮保持微沸15min，第2次煎煮保持微沸10min，滤过，滤液分别定容至6 000mL，备用。定量压制样品溶液制备：分别称取定量压制样品600g，分为两组，分别作为机器煎煮组与传统煎煮组。按上述方法制备定量压制样品溶液。供试品溶液制备：精密吸取上述样品溶液1mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取对照品溶液10μL，供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，计算蒙花苷含量。(2)干膏收率测定。精密吸取样品溶液25mL，置已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。

表1 单味煎煮结果比较

从表1得出：在单味煎煮过程中，定量压制饮片传统煎煮方法和机器煎煮方法的煎出效率均高于其压制前，差异显著。

2.4.2 五味消毒饮中煎煮质量比较 (1) 供试品溶液制备。 按五味消毒饮处方比例称取药材，野菊花600g、蒲公英200g、紫花地丁400g、金银花200g、天葵子400g，其中野菊花分别选取压制前后饮片，各6份，均分为机器煎煮组与传统煎煮组。加水10 000mL，浸泡30min，机器煎煮组煎煮15min；传统煎煮组：第1次煎煮保持微沸15min，第2次煎煮保持微沸10min，滤过，药液定容至6 000mL。精密吸取上述样品溶液1mL，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。(2)干膏收率测定。精密吸取样品溶液25mL，置已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。

从表2得出：在五味消毒饮中，定量压制饮片传统煎煮方法和机器煎煮方法的煎出效率均高于传统饮片。

表2 复方煎煮结果比较

2.4.3 蒙花苷溶出曲线比较 (1)测定方法。传统饮片样品溶液制备：分别称取野菊花传统饮片200g，加入15倍量水(补加吸水量)，浸泡30min，分别于煎煮5min、10min、15min、20min、30min、40min、50min、60min取样100mL，并补充水体积，药液滤过，备用。定量压制样品溶液制备：分别称取定量压制样品200g，按上述方法制备定量压制样品溶液。供试品溶液的制备：精密吸取上述样品溶液1mL，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。测定法：精密吸取对照品溶液10μL，供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，计算蒙花苷含量，结果见表3。(2)不同时间点干膏收率测定。精密吸取煎煮不同时间点样品溶液各25mL，置已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量，试验结果见表3，溶出曲线见图3。

表3 溶出曲线结果

将野菊花压制饮片与传统饮片的蒙花苷含量和干膏收率的综合评分输入软件SPSS13.0进行统计分析，结果得出，不同时间点野菊花压制饮片煎液中所含蒙花苷含量和干膏收率综合评分与野菊花传统饮片差异无显著性。野菊花经压制后未改变药材的质量，不影响野菊花蒙花苷成分的煎煮溶出，可保证汤剂煎煮质量。

3 讨论

野菊花传统饮片与压制中药饮片的溶出曲线、单味煎煮、复方煎煮比较结果表明，在野菊花压制中药饮片崩散完全情况下，压制中药饮片水煎液中蒙花苷含量及干膏收率与传统饮片无明显差异，压制并不影响野菊花饮片的煎煮，还可以提高溶出效率。野菊花单味药及五味消毒饮中野菊花压制后其总干膏、蒙花苷含量均较压制前略高，溶出率有所提高，可能是由于饮片压制后，增大了花草叶的比重，使此类中药较易浸入水中，避免了花草叶的漂浮，有利于浸润和成分溶出。

图3 定量压制饮片与传统饮片溶出曲线

压制中药饮片是用一定的包装材料封装，由配方药师直接调配无需称量的一种饮片包装方式。其在不改变饮片外观形状及内在质量、不添加任何辅料的前提下将饮片压制成一定形状。饮片压制后大大缩小了饮片体积，适宜机械化生产，有利于后期包装和调剂，弥补了目前小包装中药饮片的不足。

该研究为野菊花压制饮片质量标准的制定奠定了一定研究基础。

[1] 王丹.药用植物野菊花的研究现状及发展前景[J].现代中药研究与实践, 2007, 21(4):59-62.

[2] 陈耕夫, 郭晓玲, 孟青.野菊花化学成分分析[J].中药材, 2002, 25(2):103-104.

[3] 谢海洲.传统中药的精制与改革之我见[J].中医药学刊, 2003, 21(2):177-178.

[4] 卜训生.小包装中药饮片调剂的优势及存在问题[J].北京中医药, 2008, 27(7):554-555.

[5] 宋英, 盛蓉, 谈静, 等.中药饮片的定量压制研制[J].中国医院药学杂志,2012,32(18):1457-1459.

[6] 宋英, 盛蓉, 陈佳, 等.金银花压制饮片和传统饮片的比较[J].中国实验方剂学杂志, 2013, 19(16):24-26.

[7] 盛蓉, 宋英, 管娜, 等.菊花小包装饮片的压制工艺研究[J].中成药, 2013, 35(4):852-855.

[8] 陈佳, 盛蓉, 宋英, 等.菊花压制饮片的煎煮质量评价[J].中国实验方剂学杂志,2012,18(21)):115-118.

[9] 陈红英, 倪健, 张辉.HPLC测复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量[J].中国实验方剂学杂志,2013,19(10):122-124.

(责任编辑：宋勇刚)

Comparison between Compressed Pieces and Traditional Pieces ofChrysanthemumindicumL.

Lin Zhi1, Song Ying1, Tang Anling2,Zhang Jing2

(1.Affiliated Hospital of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine，Chengdu 610072，China; 2.Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu 610075,China)

Objective:To do a comparative study of compressed pieces and traditional pieces of chrysanthemum indicum. Methods:Taking the content of Linarin and dry extract rate as the index,contrast the decoction quality of compressed chrysanthemum indicum pieces with traditional pieces in chrysanthemum indicum decoction and Wuwei Xiaodu Tang; make a comprehensive evalution,and get dissolution curves through the contrast of dissolution of compressed chrysanthemum indicum pieces and traditional pieces.Results:The compressed pieces have a intact appearance;The total dissolved content of linarin and dry extract rate in compressed chrysanthemum pieces were a little higher than traditional pieces in the chrysanthemum indicum decoction and Wuwei Xiaodu Tang. There is no significant difference between the compressed chrysanthemum indicum decoction pieces and traditional pieces through comprehensive evalution of dissolution curves. Conclusion:The quality of chrysanthemum indicum haven’t changed, and the dissolution of linarin haven’t effected after compressed, therefore ,in some ways, the quantitative suppressed traditional Chinese medicine have a higher decocting effiency.

ChrysanthemumindicumL. Compressed Pieces; Traditional Pieces; Linarin;Dry Extract Rate

2014-09-27

四川省科学技术厅科技支撑计划项目(2011SZ0311)

林智(1984-)，女，成都中医药大学附属医院中药师，研究方向为中药药剂学。

R283

A

1673-2197(2015)04-0032-03

10.11954/ytctyy.201504015