王玉兰，徐红颖，包玉龙

（1.内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特010010；2.内蒙古疾病控制中心，内蒙古呼和浩特010010）

婴幼儿配方奶粉中重金属铬、铅、砷的含量测定

王玉兰1，徐红颖1，包玉龙2

（1.内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特010010；2.内蒙古疾病控制中心，内蒙古呼和浩特010010）

通过对呼和浩特美特好超市中采购的8个婴幼儿配方奶粉品牌，68个样品中重金属铬、铅、无机砷的含量状况的测定，探明了这3种重金属元素在婴幼儿配方奶粉中的含量状况。方法：采用氢化物原子荧光光度法测定婴幼儿配方奶粉中的铬、铅、无机砷含量。结果：68个样品均无超标现象。本法简单、快速、灵敏，适用于婴幼儿配方奶粉中重金属的分析，结果满意。结论：不同品牌的婴幼儿配方奶粉中重金属的含量各不相同。

氢化物原子荧光光度法；奶粉；重金属；含量

奶粉中含有蛋白质、脂肪、糖类、维生素和丰富的矿物质，如钙、铁、锌、硒、磷、铜、锰等营养成分，从而被作为婴幼儿的重要食品，是婴幼儿除母乳之外的非常重要的营养食品[1]。婴幼儿配方奶粉中需要添加一些人体需要的重要的元素，使得奶粉中的营养更加全面，均衡，以满足婴幼儿成长的需要。近年来，三聚氰胺奶粉事件给人们造成了极大的危害，使得人们越来越多的关注奶粉的安全[2]。重金属污染亦是影响人体健康的一大因素，越来越得到人们的重视。铬、铅、砷普遍存在于自然界，是对人体有危害作用的重金属，它的污染是由于含重金属农药的使用，环境污染、以及食品加工过程等等。对于奶粉的研究关注甚多的有，常规微量元素[3]，ICP测定奶粉中的铬[4]，原子荧光光谱法测定硒[5]以及三聚氰胺[6-7]，对重金属研究的甚少[6]，尤其是对婴幼儿配方奶粉研究的更少。为此，本文采用氢化物原子荧光光度法测定婴幼儿配方奶粉中的重金属铬、铅、无机砷的含量，对有效把握婴幼儿配方奶粉中重金属元素含量具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 样品

采购于呼和浩特美特好超市8个品牌，68个样品。

1.2 主要仪器

AFS-230原子荧光光度计：北京海光仪器公司；砷空心阴极灯、铬空心阴极灯、铅空心阴极灯：北京有色金属研究总院；恒温干燥箱：德国binder公司；加热板，电子天平：常州宏衡电子。

1.3 主要试剂

金属铅、重铬酸钾，浓硝酸，盐酸，氢氧化钾，硼氢化钾，碘化钾，硫脲，三氧化二砷均为优级纯。

1.4 样品的预处理及标准溶液的配制

试样按照GB10767-2010预处理完后冷却定容至25mL的容量瓶中。

铬标准贮备液（1 000 ug/mL）：准确称取优级纯重铬酸钾1.413 5 g溶于水中，定容至500mL容量瓶中，定容，即浓度为1 000 ug/mL。临用时，将标准溶液用1.0 mol/L硝酸稀释，配成含铬100 ng/mL的标准使用液。

铬系列标准溶液：分别吸取铬标准使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 mL于 10 mL容量瓶中，用1.0mol/L硝酸稀释至刻度。

铅标准贮备液（1 000 ug/mL）：准确称取1.000 0 g金属铅（99.99%）分次加20mL稀盐酸消解，加2滴硝酸，转移到1 000 mL容量瓶中，定容，即浓度为1 000 ug/m L。

铅系列标准溶液：吸取1 mL铅标准贮备液用0.2%硝酸稀释到1 000mL，再分别吸取0、1、2、3、4、5mL用0.2%硝酸定容到50mL，得0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 ug/mL的标准溶液。

三价砷标准贮备液（1 000 ug/mL）：准确称取0.132 0 g三氧化二砷，加100 g/L氢氧化钾1m L和少量亚沸蒸馏水溶解，定容至100mL容量瓶中。使用时用蒸馏水逐级稀释至标准使用液浓度为1 ug/mL。

三价砷系列标准溶液：分别吸取1 ug/m L标准使用液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mL容量瓶中，分别加盐酸（1＋1）溶液4mL，碘化钾-硫脲混合溶液1mL，正辛醇8滴，定容得0、0.002、0.008、0.02、0.08、0.2 ug/mL。1.5 国家限量标准

食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品GB10767-2010规定，婴幼儿配方奶粉中铅＜0.15mg/kg，GB2762-2005规定乳粉中铬＜2.0 mg/kg，无机砷＜0.25 mg/kg。

2 结果与分析

2.1 线性回归方程

吸取1mL铬标准贮备液用水稀释到100mL至定容。分别吸取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 m L于10mL容量瓶中，用1.0mol/L的硝酸稀释至刻度，即得0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.5 ug/mL。注入原子荧光光度计，测得其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程为y=0.016x＋0.013，r=0.999 5，线性范围好。

吸取1 mL铅标准贮备液用0.2%硝酸稀释到1 000mL，再分别吸取0、1、2、3、4、5mL用0.2%硝酸定容到50mL，得0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 ug/mL的标准溶液。吸取配置好的使用液各10 uL，注入原子荧光光度计，测得其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程为y=2.204x＋0.004，r=0.999 5，线性范围好。

吸取1mL砷标准贮备液用水稀释到100mL至定容。取25mL比色管6支分别吸取0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mL用（1＋9）硫酸12.5mL，50 g/L硫脲2.5mL，水定容至刻度，得到相当于砷浓度为0、0.002、0.008、0.02、0.08、0.2 ug/mL。吸取配置好的使用液各1mL，注入原子荧光光度计，测得其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程为y=36.35x＋0.002，r=0.999 9。

2.2 精密度与回收率

铬的使用液浓度为0.3、0.5、0.7 ug/mL各10 uL，分别进样5次，RSD分别为0.8%、0.7%、0.9%；精密吸取铅的使用液浓度为0.04、0.06、0.08 ug/m L各10 uL，分别进样5次，RSD分别为0.9%、1.0%、0.8%；精密吸取砷的使用液浓度为0.008、0.02、0.2 ug/mL各10 uL，分别进样5次，RSD分别为1.1%、1.3%、0.9%。

铬的使用液浓度为0.3、0.5、0.7 ug/m L、吸取铅的使用液浓度为0.04、0.06、0.08 ug/mL、砷的使用液浓度为0.008、0.02、0.2 ug/mL分别加入到A牌α-金装婴儿奶粉一段样品中，经消解按照测试条件测试，测的结果与理论结果比较，计算回收率，结果见表1。

2.3 含量测定结果

在选定仪器的工作条件下，用氢化物原子荧光分光光度计测定婴幼儿配方奶粉中铬、铅、无机砷元素的含量，实验结果见表2。通过对呼和浩特美特好超市中婴幼儿配方奶粉中的重金属元素铬、铅、无机砷含量的研究，与国家限量标准做比较，发现不同品牌的婴幼儿配方奶粉中重金属元素的含量各不相同。

2.4 不同品牌的婴幼儿配方奶粉中铬、铅、无机砷均值含量的比较

8个婴幼儿奶粉品牌68个样品中的重金属铬、铅、无机砷的均值含量，如图1。

不同品牌的婴幼儿奶粉中相同的重金属元素以及相同品牌的婴幼儿奶粉中不同的重金属元素的含量都存在着明显的差异性。Cr、Pb、As的含量从高到低为：Cr为D>F>B>E>H>A>C>G，Pb为B>D>F>E>A>C> G>H，As为B>E>F>C>A>D>G>H。由此可知，D品牌中铬均值含量最高，最低的为G品牌；B品牌中铅均值含量最高，最低的为H品牌；B品牌中无机砷均值含量最高，最低的为H品牌。

3 结论

8个婴幼儿奶粉品牌68个样品中的重金属铬、铅、无机砷均未有超标现象，婴幼儿奶粉中的重金属超标的主要因素可能来自饲养牧场的饮用水、饲料、以及周边环境的污染等。不同品牌的婴幼儿奶粉重金属含量不同，与奶粉的加工生产过程也有一定的关系。所以要降低重金属污染对婴幼儿奶粉的危害，需要奶粉加工生产部门重视卫生、食料的选取等等。

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Determination of the Content of Heavy Metals Chromium，Lead，Arsenic in Infant Formula Dried Milk

WANGYu-lan1，XUHong-ying1，BAOYu-long2
（1.Inner Mongolia Chemical Engineering Professional College，Hohhot010010，Inner Mongolia，China；2.Inner Mongolia Center for Disease Control，Hohhot010010，Inner Mongolia，China）

Measured the content of heavy metals chromium，lead，inorganic arsenic in the 68 samples from 8 brands of infant formula milk powder which were procured from MeiTeHao supermarket in Hohhot and proved these 3 kinds of heavy metal elements content in infant formula milk powder.hydride generation atomic fluorescence spectrometry was used to determine the content of chromium，lead，inorganic arsenic in infant formula milk powder.none of the heavy metals content in the68 samples was out of limit.This was a simple,fast and sensitive method which is also applicable to the analysis of heavy metals in infant formula milk powder，with satisfactory results.the contents of heavy metals in different brands of infant formula milk powder are not identical.

hydride generation atomic fluorescence spectrometry； milk powder； heavy metals； content

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.07.028

2014-03-28

王玉兰（1979—），女（蒙古），中级实验师，本科，研究方向：有机分析及食品分析。