王秀玲，叶升锋，桑华春

（北京智云达科技有限公司，北京102200）

食品中甜蜜素的快速测定

王秀玲，叶升锋，桑华春*

（北京智云达科技有限公司，北京102200）

采用分光光度法测定样品及加标样品中甜蜜素含量，探讨甜蜜素快速检测方法的精确性，该法标线在0.015 g/kg～0.75 g/kg甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）范围内符合比尔定律，相关系数R2为0.996 4，样品回收率为90%～107.7%，相对标准偏差（RSD）为1.33%～4.86%。

甜蜜素；分光光度法；食品

甜蜜素是一种常见的食品甜味剂，在我国被广泛用于干制品、蜜饯、糕点、饮品等各类食品中。近些年由于一些食品安全专家研究证实甜蜜素具有慢性毒性，长期食用可能会有致癌的危险，随后许多发达国家发出号令全面禁止在食品中添加甜蜜素，我国《食品添加剂使用标准》GB2076-2011对各类食品中甜蜜素的含量也有严格的限量标准。目前测定食品中甜蜜素的方法很多[1-4]，主要有气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、重量法等，这些方法操作繁琐、仪器条件要求高，不宜广泛推广。因此许多食品学者开始转向比色法测定食品中甜蜜素的研究[5-6]，本文主要探讨了分光光度法快速测定食品中的甜蜜素，并对该方法测定结果的精密度和准确性进行评价。

1 试验部分

1.1 试验原理

甜蜜素（环已基氨基磺酸钠）经盐酸酸化后与氯化钡和亚硝酸钠反应，生成一种环已基氨基硫酸钡乳白色沉淀。该沉淀沉降缓慢，稳定性好，而且混浊度与溶液中甜蜜素的含量成正比，测量溶液的浊度，即可得样品中甜蜜素的含量。

1.2 仪器与试剂

PCS食品安全快速检测仪：北京智云达科技有限公司；

甜蜜素试剂Ⅰ、甜蜜素试剂Ⅱ、甜蜜素试剂Ⅲ“北京智云达科技有限公司生产的甜蜜素检测试剂。

1.3 标准曲线的制作

吸取0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.50mL质量浓度为1mg/mL甜蜜素标准使用溶液，分别置于10mL塑料比色管中，补充蒸馏水至2mL，混匀，滴加4滴甜蜜素试剂Ⅰ，再滴加4滴甜蜜素试剂Ⅱ，混匀，然后滴加1滴甜蜜素试剂Ⅲ，立即盖好瓶盖震摇1 min，静置5 min后，再加入蒸馏水2m L，摇匀。于700 nm波长处，1 cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定各标液管的吸光度。然后以甜蜜素的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制备标准曲线。

1.4 样品测定步骤

1.4.1 样品前处理

凉果类、甘草制品、果丹（饼）类、带壳熟制坚果与籽类样品：称取2 g样品于50mL样品瓶中，加入40mL蒸馏水，充分搅拌，浸泡10min，过滤后备用；

液体样品或可溶性固体样品：称取10 g样品于50mL样品瓶中，加入10mL蒸馏水，混匀，备用；

不可溶性固体样品：称取10 g样品于50mL样品瓶中，加入20m L蒸馏水，充分搅拌，浸泡10min，过滤后备用。

1.4.2 样品测定

空白：取2mL样品溶液于10mL塑料比色管中，加入4滴甜蜜素试剂Ⅰ，再加入4滴甜蜜素试剂Ⅱ，补充蒸馏水2mL，混匀。

样品：取2mL样品溶液于10mL塑料比色管中，加入4滴甜蜜素试剂Ⅰ，再加入4滴甜蜜素试剂Ⅱ，混匀，滴加1滴甜蜜素试剂Ⅲ，立即盖上盖子振摇1min，然后静置5min，补充蒸馏水2mL，混匀。然后以空白为参比，测定各样品的吸光度。

1.5 线性范围的确定

检出限用不含甜蜜素的食品按照样品处理方法提取20次，然后计算SD，求得检出限（3·SD）：凉果类、甘草制品、果丹（饼）类、带壳熟制坚果与籽类样品检出限为0.20 g/kg，其他类样品检出限为0.02 g/kg。根据标准曲线甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）0.015 g/kg～0.75 g/kg范围内线性关系良好，相关系数R2=0.996 4。因此确定测定甜蜜素的质量浓度范围：凉果类、甘草制品、果丹（饼）类、带壳熟制坚果与籽类样品甜为0.2 g/kg～7.5 g/kg，其它类样品为0.02 g/kg～0.75 g/kg。

2 精密度及加标回收率的验证

从酒类、调味品、梅干、饮料及糕点等不同种类中各选取了代表样品，测定其甜蜜素的含量，并进行加标回收验证。样品加标水平[7]分别选取0.30、0.65、1.30g/kg。每个样品3个平行，试验重复3次，测量值为平均值（n=9），然后计算精密度及回收率，结果见表1。

由表1可知试验平均相对偏差（RSD）为1.33%～4.86%，回收率可达90%～107.7%，由此可知该方法测定甜蜜素精密度高，重现性好，回收率理想。这说明该方法测定甜蜜素含量，结果准确可靠。

3 讨论

PCS食品安全快速检测仪测定食品中甜蜜素含量是一种高效便捷的检测方法。试验测定不同类型多种样品中甜蜜素含量，并对各样品进行加标回收验证。结果表明该方法测定范围合理实用，测定结果精密度高，重现性好，平均相对偏差（RSD）为1.33%～4.86%，回收率可达90%～107.7%，与传统的气相色谱和液相色谱相比，不仅简化了操作过程，缩短了检测时间，而且降低了检测成本，实现了食品中甜蜜素含量准确、便捷、快速检测，满足了食品安全快速检测的需求。

[1]张均媚,刘伟娟,薛刚.含乳饮料中甜蜜素的测定[J].食品研究与开发,2005,26(1):136-139

[2] 臧光楼,董明盛.白酒中甜蜜素检测方法的研究[J].食品科学, 2009,30(10):361-263

[3]湛嘉,余雪钧,计红,等.复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法[J].上海水产大学学报,2005,14(4):424-427

[4]苏扬,张聪.甜蜜素及检测方法[J].江苏调味副食品,2011,28(1): 11-16

[5]陈少波,潘超华.食品中甜蜜素的紫外分光光度法测定[J].分析测试学报,2000,19(3):82-85

[6] 桑宏庆,王丽,王光新.分光光度法测定甜蜜素 [J].中国调味品,2011,36(3):105-108.

[7]国家食品药品监督管理局食品安全监管司,GB2760-2011,食品添加剂使用标准[S].北京,中国医药科技出版社:28

Rapid Detection of Sodium Cyclamate in Foods

WANGXiu-ling，YESheng-feng，SANGHua-chun*
（Beijing Zhiyunda Science and Technology Co.，Ltd.，Beijing 102200，China）

A method for the determination of sodium cyclamate in foods， of which added sodium cyclamate byspectrophotometry is reported. The linear range and correlation coefficient of lineraity for the method were0.015 g/kg-0.75 g/kg and 0.996 4， respectively. The recoveries of the method are 90 %-107.7 %， while RSDswere 1.33 %-4.86 %.

sodium cyclamate；spectrophotometry；foods

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.07.026

2014-03-10

王秀玲（1986—），女（汉），硕士，主要从事食品安全快速检测方法研究。

*通信作者：桑华春（1964—），女（汉），博士，研究员。