康敏，金世伟，邵越，王颖，傅秀清

（1．南京农业大学工学院，江苏南京 210031；

2．江苏省智能化农业装备重点实验室，江苏南京 210031）

增材制备Ni-P-BN(h)复合镀层的研究进展

康敏1,2，金世伟1，邵越1，王颖1，傅秀清1

（1．南京农业大学工学院，江苏南京 210031；

2．江苏省智能化农业装备重点实验室，江苏南京 210031）

概述了Ni-P-BN(h)复合镀层国内外研究的最新进展，介绍了化学镀和电沉积制备Ni-P-BN(h)复合镀层的两种方法，总结了Ni-P-BN(h)复合镀层的结构、显微硬度、耐摩擦磨损性能、耐腐蚀性能和抗污性能的研究现状，综述了不同工艺条件对Ni-P-BN(h)复合镀层的结构和性能的影响，讨论了尚待研究的问题。

Ni-P合金；复合镀层；制备方法；耐摩擦磨损性能

可控逐点堆积的增材制造方法，可使材料由点到面再到体成形，实现构件的控形控性制造[1]。Ni-P合金镀层具有良好的机械性能、耐磨损性能、耐腐蚀性能、顺磁性、较小的内应力和摩擦系数以及较高的电催化活性[2]，其电沉积成形规律已有初步的研究，可实现在平面或齿廓曲面上几十微米的均匀增厚[3-6]。研究表明，由基质金属和第二相颗粒构成的金属基复合镀层具有基质金属和复合微粒的双重特点，利用纳米粒子与金属共沉积的方法制备的Ni-P基复合镀层具有比单一Ni-P镀层更高的显微硬度及耐摩擦磨损特性或其他功能特性[7]。

提高镀层耐摩擦磨损性能的纳米粒子可分为两类：一类是硬度高、结构稳定且耐高温的微粒，如SiC[8]、Si3N4[9]、WC[10]、B4C[11]、Cr3C2[12]、Al2O3[13]、ZrO2[14]、 TiO2[15]、金刚石[16]等，这类微粒可提高镀层的显微硬度；另一类是具有自润滑性能、性能稳定且耐高温的固体润滑剂，如石墨[17]、PTFE[18]、MoS2[19]、CaF2[20]、BN(h)[21]等，这些能降低镀层表面的摩擦系数。其中，BN(h)是一种具有和石墨类似的层状六方结构，层与层之间依靠范德华力连接，易产生滑动，具有良好的自润滑作用，还具有良好的导热性、绝缘性、高温热稳定性和化学稳定性，是一种理想的分散相[22-23]。

本文从Ni-P-BN(h)复合镀层的化学镀和电沉积两种制备方法的角度，介绍了国内外的研究现状和最新进展，总结了Ni-P-BN(h)复合镀层的结构、显微硬度、耐摩擦磨损性能、耐腐蚀性能、抗污性能的研究现状，以及不同工艺条件对Ni-P-BN(h)复合镀层的结构和性能的影响。

1 制备方法

获得Ni-P-BN(h)复合镀层的方法主要有化学镀和电沉积两种。化学镀法不需外加电源，成本较低，镀层沉积速度低，制得的镀层较薄，工艺过程中的镀液温度较高（60～90℃）；电沉积法的镀层沉积速度高，制得的镀层较厚，镀液中各成分的浓度比化学镀液高约10倍，工艺过程中的镀液温度较低。

1.1 化学镀法

化学镀法制备Ni-P-BN(h)复合镀层较早的报道见于文献[21，24-26]，所使用的样品是AISI 316L不锈钢，其具体工艺流程为：①用600#金相砂纸打磨；②碱洗；③在丙酮溶液中超声清洗10 min；④用80℃、质量分数为10%的NaOH溶液处理10 min；⑤用质量分数为65%的盐酸溶液活化；⑥用伍德冲击镍镀前处理。其中，各工艺之间用蒸馏水清洗。镀液组成及工艺条件如下：NiCl2（21 g/L），NaH2PO2（24g/L），NH4Cl（30g/L），C6H5Na3O7（45g/L）；温度为60±1℃；pH值为8；所使用BN(h)微粒的粒径有5.16 μm和7.39 μm两种；胶体分散剂的用量为5%～10%。经沉积4 h后，制备的Ni-P-BN(h)复合镀层最大厚度为19.35 μm。

Straffelini等[27]也用化学镀的方法在38NCD4钢块上制备出了Ni-P-BN(h)复合镀层，所使用的镀液配方为：NiSO4·6H2O（21 g/L），NaH2PO2（24 g/L），乳酸（30 g/L），丙酸（30 g/L）；温度为90℃；pH值为4.4～4.7。邓钦球[28]对比了4种不同表面活性剂对BN (h)颗粒分散效果和镀层表面质量的影响，确定了最佳表面活性剂为阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺（HTAB），再用化学镀法制备Ni-P-BN(h)镀层，确定的最佳制备工艺为：施镀温度为85℃，表面活性剂HTAB（0.07 g/L），BN(h)颗粒（2.5 g/L），pH值为4.96，转速为200 r/min。李法顺[29]研究了9种不同表面活性剂，认为十八烷基三甲基溴化胺（STAB）的效果最好，确定的最佳制备工艺为：温度85℃，表面活性剂STAB（0.08 g/L），BN(h)（4 g/L），pH值为4.9，转速为200 r/min。

1.2 电沉积法

电沉积法制备Ni-P-BN(h)复合镀层较早的报道是将该技术应用于RM250两轮摩托车气缸和RGV250Γ气缸及竞赛摩托车上，表现出了良好的性能[30]。彭成章等[31-32]用脉冲电沉积方法在Q235低碳钢上制备出了Ni-P-BN(h)复合镀层，镀前处理工艺为：①在80℃的NaOH（10 g/L）和Na2CO3（30 g/L）混合溶液中处理10 min；②用金相砂纸打磨；③在丙酮中用超声波清洗5 min；④在50%的盐酸溶液中活化30 s。其中，每个步骤间都用去离子水清洗。镀液组成及工艺条件为：NiSO4（200 g/L），NaH2PO2（20 g/L），H3BO3（20 g/L），柠檬酸（60 g/L），柠檬酸三钠（10 g/L），糖精（0.2 g/L），表面活性剂（0.2 g/L）；温度为45℃；pH值为4.0；电流密度为5 A/dm2；占空比为0.2；频率为100 Hz；所使用的BN(h)微粒的粒径为2 μm。电沉积3 h后，制备的Ni-P-BN(h)复合镀层的厚度约为35 μm。当工艺条件为NiSO4·6H2O（100 g/L），NaH2PO2（15 g/L），H3BO3（36 g/L），占空比为0.3，BN(h)微粒的粒径为3 μm及其他条件不变时，电沉积3 h后，制备的Ni-P-BN(h)复合镀层的厚度约为32 μm[22]。这两种镀液最大的差别是NiSO4·6H2O的浓度，可能是由于在镀液浓度大的条件下，传质效率高，电沉积速度快。朱玲玲等[33]采用电沉积法制备了Ni-P-BN(h)复合镀层，得出的最佳工艺为脉冲频率1500 Hz，占空比0.2，pH值4.0，镀液温度50℃，电流密度5 A/dm2，镀液中BN(h)加入量为20 g/L，表面活性剂为聚乙烯醇。

2 Ni-P-BN(h)复合镀层性能的研究

2.1 结构组织

李法顺[29]用化学镀法在碳钢上制备了Ni-P-BN (h)复合镀层，其XRD图谱见图1。与Ni-P合金镀层一样，在2θ=45°处出现漫散射峰，衍射峰较宽阔，沿着中心向两侧展开；并认为，镀态时的Ni-P-BN(h)复合镀层中的Ni-P同样为非晶态组织。此外，在2θ=26.3°处出现了一个衍射峰，经分析，此峰为BN (h)的衍射峰。

图1 镀态时Ni-P和Ni-P-BN(h)镀层的XRD图谱

Leon等[24-25]研究发现，当P的质量分数为5%～6%时的Ni-P-BN(h)复合镀层的XRD图谱显示出微晶结构；P的质量分数约为10%时的镀层则显示出非晶结构。经200℃热处理1 h后，其相结构和镀态时没有区别，两者都显示出了相同的XRD图谱。经300℃热处理1 h后，镀层开始出现晶化过程，XRD图谱显示出Ni3P结构，这种很硬的相的出现导致了Ni-P-BN(h)复合镀层硬度的增加。经400℃热处理1 h后，镀层的硬度达到最大值753 HK0.1，此时，镀层的晶化过程已完成，BN(h)并没有参与晶化过程。

彭成章等[31-32]将制备的Ni-P-BN(h)复合镀层经200℃和300℃热处理80 min后，发现有Ni12P5和Ni5P2的不稳定相析出。经400℃热处理80 min后，镀层有稳定的Ni3P析出，复合镀层在很大程度上实现了晶化过程。而Ni-P合金镀层经200℃热处理后，出现了Ni3P的稳定相，故认为BN(h)微粒延迟了热处理过程中Ni3P的形成，导致镀层晶化温度的升高。该现象在文献[28-29]中也有叙述。在Ni-P-BN (h)复合镀层经400℃热处理后的结构变化方面，Leon和彭成章的研究一致；但在200℃热处理后的镀层结构变化方面出现了分歧。目前关于热处理对Ni-P-BN(h)复合镀层的影响还需进一步研究。

2.2 显微硬度

镀态及热处理后Ni-P-BN(h)复合镀层的显微硬度均比Ni-P合金镀层稍低，这是由于BN(h)微粒是六方结构，在受力的条件下易发生塑性变形，硬度较低；在复合镀层中呈弥散分布，也降低了镀层整体的显微硬度。无论是Ni-P合金镀层，还是Ni-P-BN(h)复合镀层，经400℃热处理后，其镀层的显微硬度会显著提高。由相关文献得到的数据见表1。

表1 热处理前后的镀层显微硬度

关于镀层中的BN(h)含量对Ni-P-BN(h)复合镀层显微硬度的影响，Leon等[21]的研究表明，随着镀层中BN(h)体积分数的增加，Ni-P-BN(h)复合镀层的显微硬度呈下降的趋势，BN(h)体积分数为11%、35%、45%的镀层，其显微硬度值分别为499、456、363 HK。

关于镀液中的BN(h)悬浮量对Ni-P-BN(h)复合镀层显微硬度的影响，彭成章[32]和朱玲玲[33]的研究表明，两者的关系并不显著。但Leon[24]的研究表明，加入镀液中的微粒含量对镀层的厚度、镀层中P含量和BN(h)微粒的体积分数会产生显著的影响。

2.3 摩擦磨损性能

Ishimori等[34]研究表明，在铝合金气缸上镀上Ni-P-BN(h)复合镀层后，散热效率比常规装配铸铁套气缸更高。由于BN(h)颗粒质软且具有自润滑性，对活塞环的损坏更小，且用该方法制造出的发动机质量更轻。Leon等[21，24-26]的研究表明，镀态下，BN(h)体积分数为11%、35%、45%、67%时的Ni-P-BN (h)镀层的摩擦系数都比不锈钢基体或Ni-P合金镀层低（图2）。经计算，不同体积分数的Ni-P-BN(h)镀层的磨损因数很低，其中，含量为35%的镀层磨损因数最低，为1.24×10-6mm3/Nm，而Ni-P合金镀层的磨损因数为1.09×10-4mm3/Nm，相差了两个数量级。经400℃热处理后，Ni-P-BN(h)镀层的磨损因数为4.87×10-7mm3/Nm，比Ni-P合金镀层经400℃处理后的磨损因数低两个数量级。

图2 滑动距离与摩擦系数之间的关系

Straffelini等[27]用Ni-P、Ni-P-BN(h)、Ni-PMoS2、Ni-P-PTFE、Ni-P-SiC等镀层进行摩擦磨损试验。结果表明，Ni-P-BN(h)镀层的耐滑动摩擦磨损性能不理想，但具有最好的耐滚动摩擦磨损性能。Wang等[35-36]在铝裙活塞上涂覆了不同的镀层，通过与390铝质发动机圆柱孔的摩擦磨损试验表明，化学镀Ni-P-BN(h)镀层、铁镀层和Ni-W镀层都表现出较好的耐擦伤性能，其中，Ni-P-BN(h)镀层表现出了最小的磨损量；在无润滑条件下，Ni-P-BN(h)镀层表现出了良好的耐摩擦性能和耐久性。彭成章等[32]的研究表明，镀液中BN(h)微粒的加入量对镀层的摩擦系数和磨损量有较大的影响，用BN(h)微粒加入量分别为0、5、10、20 g/L的镀液所制备的镀层，经摩擦磨损试验表明，镀液中BN(h)微粒的加入量越多，其摩擦系数和磨损量越低；研究还发现，当载荷增大时，其摩擦系数也会增大[22]。李法顺[29]的研究表明，镀态Ni-P-BN(h)复合镀层的摩擦系数在不同载荷下趋于一致，比Ni-P合金镀层的摩擦系数低将近一半，经400℃热处理后，其摩擦系数有所下降。邓钦球[28]的研究表明，镀态下Ni-P-BN(h)镀层的摩擦系数随着载荷的增加呈现减小的趋势。从上述研究可看出，Ni-P-BN(h)复合镀层在不同载荷下，摩擦系数的变化趋势存在着不同的结果，还需进一步研究，从而得出客观的结论。

2.4 耐腐蚀性能

彭成章等[22，31，37]的研究认为，无论是镀态还是热处理后的Ni-P-BN(h)复合镀层，在质量分数3.5%的NaCl和10%的H2SO4腐蚀介质中，经240 h的腐蚀试验后，几乎都未发生全面腐蚀，均表现出了良好的耐腐蚀性能。而Ni-P合金镀层经400℃热处理后，在相同的腐蚀试验时出现了少量的腐蚀孔；经500℃热处理后，则出现了严重的蜂窝状腐蚀孔。邓钦球[28]的研究认为，Ni-P-BN(h)复合镀层在质量分数5%的NaCl盐雾中的耐腐蚀性能比Ni-P合金镀层差。李法顺[29]在质量分数10%的盐酸中进行的耐腐蚀试验结果也表明，Ni-P-BN(h)复合镀层的耐腐蚀性能比Ni-P合金镀层差。朱玲玲[33]用静态浸泡法和电化学阻抗谱的方法研究了热处理对Ni-PBN(h)复合镀层耐腐蚀性能的影响，结果表明，经300℃热处理后，镀层在质量分数3.5%的NaCl溶液及10%的硫酸中的耐蚀性最好；经400℃热处理后，耐腐蚀性反而下降。

2.5 抗污性能

研究发现，在AISI304BA不锈钢基体上镀上Ni-P-BN(h)复合镀层，能使Lifshitz-van der Waals表面升高30%左右[38-39]。在抗CaSO4沉积污染试验中，在溶剂型镀层（SB）、水性镀层（WB）、Ni-P合金镀层、Ni-P-BN(h)复合镀层及无任何涂层的不锈钢中，Ni-P-BN(h)复合镀层的结垢速率最小，比无任何涂层的不锈钢低70%，且在最初的5 h几乎不受污染。不同材料表面的结垢速率见图3。

图3 不同材料表面的结垢速率

3 结束语

由于Ni-P-BN(h)复合镀层的制备工艺简单，在易磨损、易腐蚀、易污染的零件上具有广泛的应用前景。从国内外鲜有报道的增材制备Ni-P-BN(h)复合镀层的研究结果来看，Ni-P-BN(h)复合镀层确实具有良好的耐摩擦磨损性能、耐腐蚀性能和抗污性能。由于测试方法和实验条件的局限性，导致对该类复合镀层制备工艺的研究不够深入，如表面活性剂的选择及其用量、镀液中BN(h)微粒的加入量等还需进一步优化研究；对复合镀层性能的研究主要集中在镀层结构、显微硬度、耐摩擦磨损性能、耐腐蚀性能和抗污性能5个方面，在个别的研究结果中还存在分歧，这些仍是未来研究的重点方向。

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7项特种加工机床行业标准批准发布

近日，工业和信息化部批准发布JB/T 11997—2014《卧式电解成形机床》、JB/T 11998—2014《数控电火花微孔加工机床》和JB/T 11999—2014《数控往复走丝型多次切割电火花线切割机床》等特种加工机床产品系列标准共7项。上述标准均为新制定的推荐性机械行业标准，并将于2014年11月1日起正式实施。

Research Progress of Ni-P-BN(h)Composite Coating Prepared by Additive Manufacturing Method

Kang Min1,2，Jin Shiwei1，Shao Yue1，Wang Ying1，Fu Xiuqing1
（1.Nanjing Agricultural University，Nanjing 210031，China；
2.Jiangsu Key Laboratory for Intelligent Agricultural Equipment，Nanjing 210031，China）

The research developments in Ni-P-BN(h)composite coating prepared by electroless deposit or electrodeposition method were summarized.Recent research status on Ni-P-BN(h)composite coating were introduced including structure，microhardness，wear resistance，corrosion resistance and foul resistance.Influence of different process conditions on Ni-P-BN(h)composite coating structure and properties were reviewed and further study problems were also discussed.

Ni-P alloy；composite coating；prepared method；wear resistance

标准编号标准名称JB/T 11997.1-2014卧式电解成形机床第1部分：参数JB/T 11997.2-2014卧式电解成形机床第2部分：精度检验JB/T 11997.3-2014卧式电解成形机床第3部分：技术条件JB/T 11998.1-2014数控电火花微孔加工机床第1部分：精度检验JB/T 11998.2-2014数控电火花微孔加工机床第2部分：技术条件JB/T 11999.1-2014数控往复走丝型多次切割电火花线切割机床第1部分：精度检验JB/T 11999.2-2014数控往复走丝型多次切割电火花线切割机床第2部分：技术条件

TG174.44

A

1009－279X（2014）04－0054-05

2014-01-07

江苏省研究生实践创新计划资助项目（SJLX_0250）

康敏，男，1965年生，教授、博士生导师。