张 锐丁立新 郭小林吕 彬

（1 佳木斯大学药学院，黑龙江 佳木斯 154007；2 漯河市食品药品检验所，河南 漯河 462000）

气相色谱法测定连虎丹烧伤膏中冰片的含量

张 锐1丁立新1 郭小林2吕 彬2

（1 佳木斯大学药学院，黑龙江 佳木斯 154007；2 漯河市食品药品检验所，河南 漯河 462000）

目的 建立连虎丹烧伤膏中冰片含量的测定方法。方法 以水杨酸甲酯为内标物，采用气相色谱法：DB-FFAP毛细管色谱柱，柱温140 ℃，进样口温度200 ℃，氢火焰离子化检器，检测器温度为250 ℃。结果 冰片在0.0424～0.212 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系，r＝0.9997，（n=5），回收率为100.68，RSD为1.16%（n＝9）。结论 本法测定的冰片的含量方便、快速、准确、重现性好，可用于本制剂质量控制。

连虎丹烧伤膏；冰片；气相色谱法

连虎丹烧伤膏为治疗深二度烧伤的外用制剂。随着国内医药学研究工作的深入开展，各种药物在临床治疗使用中得到推广，连虎丹烧伤膏凭借其独特的药性特点，在烧伤科治疗中发挥了重要效果。从药物学结构分析，连虎丹烧伤膏共有七种中药配制而成，所起到的药理学作用为清热解毒、化瘀生肌、收敛止痛等，可根据患者实际烧伤情况适当地调整药物比例，从而与其他药物之间共同产生药学作用[1]。脂溶性凝胶基质壳聚糖是连虎丹烧伤膏的常用基质，这种搭配符合了药理学应用特点的标准，对抑制烧伤面产生的疼痛感效果甚佳[2]。为了进一步掌握药物的使用效果，本次采用气相色谱法对药物实施测定，以进一步掌握药性而提升临床使用效果。

图1 对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1 μL分别注入气相色谱仪

1 仪器与试药

安捷伦—7890A型气相色谱仪；连虎丹烧伤膏（自制，批号：20130201，20130202，20130203）；水杨酸甲酯[3]（中国药品生物制品检定所，批号：110707-201011）；冰片对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110743-200905），其他试剂均为色谱纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件：DB-FFAP毛细管色谱柱；柱温为140 ℃，进样口温度200 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250 ℃。理论塔板数按水杨酸甲酯计算应不低于3000。

2.2 溶液的制备

2.2.1 内标溶液的制备：称取水杨酸甲酯适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL含0.234 mg的溶液，作为内标溶液（0.234 mg/mL）。

2.2.2 对照品溶液的制备：称取冰片对照品约10.6 mg，精密称定，置25 mL的量瓶中，加入无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。（0.424 mg/mL）。

2.2.3 供试品溶液的制备：称取本品约1.0 g，精密称定。置锥形瓶中，精密加入内标溶液10 mL，冷浸1 h，即得。

2.2.4 阴性对照溶液的制备：按连虎丹烧伤膏的处方量和工艺制备方法制成不含冰片的阴性样品，取阴性样品1 g，按2.2.3的制备方法制成阴性对照溶液。

2.3 方法学考察

2.3.1 专属性考察：按照2.1色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各1 μL分别注入气相色谱仪，结果见图1。表明其他药味不干扰供试品溶液中冰片的测定。

2.3.2 线性关系考察：测定过程中严格按照药学理论标准，选用适当仪器及指标控制精度，按照设定了实验室操作流程完成工作，这样才能获得与实际情况相对应的药物参数。本次精密量取浓度为0.424 mg/mL的对照品储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，放置于相对应的容器内，经过合理配置、均匀、过滤等操作，抽取溶液1 μL作为样本，经过相关计算得到回归方程为：Y=6.6245X-0.0243(r=0.9997，n=5)，结果表明冰片浓度在0.0424～0.212 mg/mL范围，这说明了线性关系处于理想状态。

2.3.3 精密度试验：此试验同样要选择相应的溶液1 μL，持续抽样5次，冰片中龙脑峰和异龙脑峰面积之和与内标物峰面积的比值，经过计算得到最终的精密度，本次结果RSD为0.68%(n=5)，结果比较理想。

2.3.4 重复性试验：精密称取同一供试品（批号：20130201）1.0 g，共6份，按“2.2.3”项下供试品溶液的制备方法制备，精密吸取1 μL，注入气相色谱仪测定，记录峰面积，计算相对标准偏差，RSD为0.91%（n=6）。结果表明，该法重复性良好。

2.3.5 稳定性试验：精密吸取“2.2.3”项下供试品溶液1 μL，分别在0、2、4、6、8、12、24 h时进行测定，记录峰面积，计算相对标准偏差，RSD为0.59%（n=7）。结果表明，该方法条件下测定样品中冰片的含量在24 h内基本稳定。

2.3.6 加样回收率试验：称取连虎丹烧伤膏约1 g，共9份，精密称定，分别加入0.15 mg/mL的冰片对照品溶液4.0、5.0、6.0 mL，按“2.2.3”项下供试品溶液的制备方法制备，按上述色谱条件1 μL进样测定，计算加样回收率。结果见表1。

表1 冰片加样回收率试验结果（n=9）

2.4 连虎丹烧伤膏中冰片的含量测定：取3份不同批号的连虎丹烧伤膏，按“2.2.3”项下的供试品溶液的制备方法制备，按上述色谱条件测定，测得3批样品的冰片含量分别为8.612、8.649、8.667 mg/g，平均含量为8.643 mg/g。RSD为0.27%。

3 讨 论

3.1 色谱内标法是临床试验应用较多的方法，其应用于连虎丹烧伤膏具有较高的准确性。本次测定冰片含量过程中，经过柱温等标准的控制，有效收集了与其相关的数据指标。最总总结，以柱温140 ℃，进样口温度200 ℃，检测器温度250 ℃，分离状态为最好。

3.2 经过多项指标的对比，选择无水乙醇[4]为萃取溶剂，在试验过程里提取相应参数，能够扩大药物使用机制，掌握连虎丹烧伤膏的具体药性。详细观察供试品溶液，可及时处理试验中出现的异常状况。

[1] 李超英,李春雨,杨辛欣,等.复方珍珠滴眼凝胶中冰片的含量测定方法研究[J].中国药事,2008,22(10):884-886.

[2] Alemdaroglu C,Degim Z,Celebi N,et al.An investiga-tion on burn wound healing in rats with chitosangel formulation containing epidermal growth factor[J].Burns,2006,32(3):319-327.

[3] 董艳辉,刘意.毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中的冰片含量[J].中国实用医药,2007,34(2):9-10.

[4] 徐菊.GC法测定阿娜尔妇洁液中冰片的含量[J].西北药学杂志, 2010,25(1):15-16.

R927.2

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