高金锋 刘 瑞 晁桂梅 王鹏科 高小丽 冯佰利

（旱区作物逆境生物学国家重点实验室 西北农林科技大学农学院，杨凌 712100）

荞麦（Fagopyrum esculentum Moench）为蓼科荞麦属（Fagopyrum esculentum），在我国境内栽培历史已有2 000多年。荞麦生育期短，适应性强，主要分布于我国的西北、华北和西南地区［1-2］。荞麦药食同源，是集营养、保健、医疗于一体的天然保健食品资源。《本草纲目》有“实肠胃，益气力，续精神，能练五脏滓秽”的记载［3］。医学研究证明，荞麦营养丰富［4-6］，种子内含物具有抗肿瘤多肽［7］、降血糖和血脂作用，是糖尿病人的推荐食品之一［8］。糜子（Panicum miliaceum L.）属禾本科黍属（Panicum miliaceum），又称黍、糜，是我国干旱半干旱地区的主要粮食作物之一，主要分布于东北、华北、西北等区［3］。糜子营养丰富，富含蛋白质、淀粉、脂肪、维生素和矿物质［9］，其淀粉具有抗性淀粉的性质，适用于糖尿病和心血管病患者食用［10-11］。淀粉是荞麦和糜子籽粒的主要组分，约占籽粒质量的60%～80%。荞麦和糜子的淀粉含量、组成及性质直接影响其营养、药用保健价值及食品加工工艺［12］。研究表明，荞麦淀粉具有强凝胶弹性和弱凝胶强度特点［13］，以及较高的峰值黏度、热糊稳定性、冷糊稳定性及较低的溶解性，且品种间淀粉理化特性差异显著［14-16］。糜子淀粉热糊稳定性与冷糊稳定性优于马铃薯淀粉，透明度小于玉米淀粉［17］；与糯米淀粉相比，糜子淀粉透明度高、凝沉性好、峰值黏度小、热稳定性好［18］。虽然关于荞麦、糜子淀粉特性研究不少，但与常用谷物淀粉进行系统地比较研究鲜见报道。本研究以玉米淀粉为参照，比较分析荞麦和糜子淀粉与玉米淀粉的颗粒特性、晶体结构、透明度、凝沉性、糊化特性和热特性，为有效利用荞麦、糜子淀粉资源及杂粮食品加工工艺提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

荞麦和糜子籽粒由西北农林科技大学小宗粮豆课题组提供，玉米籽粒由西北农林科技大学玉米课题组提供，均为2012年收获籽粒。选取大小均匀一致，籽粒饱满，色泽正常的籽粒500 g，用于淀粉提取。

所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

FW100型高速万能粉碎机：天津泰斯特仪器有限公司；JSM-6360LV型扫描电子显微镜：日本电子株式会社；UVl240型紫外可见分光光度计：捷森科技发展有限公司；TDL-5-A型低速台式大容量离心机：上海安亭科学仪器厂；D／Max2550VB+／PC型X-射线衍射仪：日本Rigaku Corporation株式会社；RVA-3D型快速黏度测定仪：澳大利亚Newsport Scientific仪器公司；Pyris 1型DSC差示热量扫描仪：美国Perkin Elmer仪器公司。

1.3 方法

1.3.1 淀粉提取

精确称取荞麦、糜子、玉米籽粒各500 g，高速万能粉碎机粉碎后，过100目筛得面粉。各取100 g面粉，分别加入1 000 mL 0.3%NaOH溶液浸泡，静置过夜，过200目筛除去粗纤维和其他杂质，滤液以4 000 r／min离心10 min，弃去上清液，小心刮去上层灰褐色软层，重复2次，加蒸馏水润洗、离心2次，加蒸馏水搅拌均匀后以0.1 mol／L的 HCl溶液调pH值至7.0，再用蒸馏水润洗、离心3次，取下层湿淀粉置于40℃烘箱中干燥至恒重，粉碎后过100目筛得粗淀粉，装袋备用［19-20］。

1.3.2 淀粉颗粒形貌观察

分别取微量荞麦、糜子、玉米淀粉均匀地洒在双面胶上并固定于载物台，用离子溅射喷镀仪将其喷金后保存于真空干燥器中。用JSM-6360LV高分辨扫描电镜观察淀粉颗粒形态。扫描电镜加速电压为15 kV，放大倍数为1 200倍和 2 000倍［21］。

1.3.3 X-射线衍射图谱

用D／max2200pc型X射线衍射仪在室温下测定淀粉结晶特性。测试条件：取微量淀粉过400目筛置于载物台，将其置于D／Max2550VB+／PC型X-射线衍射仪内测定淀粉的晶体结构特性及绘制淀粉的X射线衍射图谱。参数设定为：衍射角2θ：5°～50°；步长：0.02°；靶型：Cu；管压、管流：40 kV、100 mA［22-23］。

1.3.4 淀粉透明度

称取1.0 g淀粉，配制质量分数为1.0%的淀粉乳，置于沸水浴中加热15 min，并连续搅拌使淀粉糊化完全后，冷却至25℃，以蒸馏水为空白，在620 nm波长下，用分光光度计测定淀粉糊透光率，用以表示透明度［24-25］。

1.3.5 淀粉凝沉性

称取1.0 g淀粉，配制质量分数为1.0%的淀粉乳，置于沸水浴中糊化15 min并连续搅拌，冷却至室温后置于25.0 mL具塞刻度试管中静置，每隔2 h记录上清液体积，绘制上清液与总体积比对时间的变化曲线，即为淀粉的凝沉曲线［25］。

1.3.6 淀粉糊化特性

称取淀粉2.0 g，加蒸馏水25.0 mL，配置质量分数为8.0%淀粉乳，用快速黏度测定仪（RVA）测定淀粉糊化特性。参数设定为：50℃下保温1min，在3.7 min内升温至95℃，保持2.5min，然后在3.8min内冷却至50℃，保持2 min，前10 s内以960 r／min搅拌，之后的整个过程以160 r／min搅拌，整个过程历时13 min。结果由Thermal Cyclefor Windows配套软件分析糊化温度、峰值黏度、谷值黏度、破损值、最终黏度、回生值［26-27］。

1.3.7 淀粉热特性

准确称取2.0 mg淀粉样品，置于40μL铝盒内，加4μL蒸馏水并搅拌均匀（淀粉∶水＝1∶2），将样品密封后放入4℃冰箱中平衡24 h，测试前置于室温下1 h，差示热量扫描仪测定淀粉热特性。参数设定为：扫描温度范围为30～90℃，扫描速率为10℃／min，以空铝盒为参照，测定淀粉糊化中相变起始温度（To）、相变峰值温度（Tp）、相变终止温度（Tc）及热焓值（ΔH）［28-29］。

1.4 数据统计与分析

各组试验数据均为3次重复的平行样品值，数据采用 Excel 2007、SAS 9.0进行统计分析，Origin 7.0作图，组间差异采用LSD最小显著差异法检验（P＜0.05）。

2 结果与分析

2.1 淀粉颗粒形态及大小

由图1可知，荞麦、糜子与玉米淀粉颗粒形态均为不规则多角形。荞麦淀粉颗粒微观形态表现为不规则的多角形和球形，多角形比例较高且颗粒较大，球形比例少且颗粒较小，同时在荞麦淀粉颗粒表面有部分的微孔；利用电镜标尺测得荞麦淀粉粒径范围为3.5～12.6μm，平均7.5μm。糜子淀粉颗粒形态多成不规则多角形，偶有不规则球形，其结构多角且棱明显，表面塌陷明显；淀粉粒径为1.8～10.5 μm，平均为6.1μm。玉米淀粉颗粒表面结构与荞麦淀粉颗粒结构类似，但颗粒直径明显大于荞麦淀粉，其淀粉颗粒亦为不规则多角形和球形，不规则颗粒多且比例大，表面偶有微孔；淀粉粒径为3.9～26.5 μm，平均为12.3μm。3种杂粮作物淀粉颗粒形态电镜扫描可以看出，玉米淀粉颗粒最大，荞麦次之，糜子最小；荞麦淀粉颗粒微观形态与玉米淀粉类似，但明显小于玉米淀粉。糜子淀粉表面不规则形态表现突出，且表面伴有明显塌陷。

2.2 淀粉颗粒晶体结构

由图2可知，荞麦淀粉在 2θ为 15.04°、16.94°、18.00°和23.04°时出现强的衍射峰，在2θ为19.98°时出现中等强度衍射峰；糜子和玉米淀粉的X-射线衍射图谱与荞麦基本类似；但3种淀粉峰值衍射强度在各个2θ时表现并不一致，糜子淀粉在2θ为23.02°时，其衍射强度为565 cps，高于荞麦淀粉（492 cps）和玉米淀粉（490 cps），说明3种杂粮作物淀粉晶体结构有细微差别，进而可能导致其在淀粉理化性质上的差异［20］。淀粉颗粒晶体衍射结构一般可分为A型、B型和C型3种类型［30］。大部分谷物淀粉属于A型衍射图谱，其衍射图谱分别在2θ为15°、17°、18°和 23°时出现强的衍射峰，在 2θ为 20°时出现中等强度衍射峰，如小麦、玉米等；块茎类和根茎类作物淀粉衍射图谱为B型，其衍射图谱分别在5°、15°、20°和22°时出现中等强度的衍射峰，但在2θ为17°时出现强衍射峰，如马铃薯等；C型衍射图谱介于A型和B型之间，其衍射图谱在2θ为15°、17°和23°时出现强的衍射峰［22，31］。综上所述，3种杂粮作物淀粉的X射线衍射图谱表明，其晶体结构均属于A型衍射图谱，但其衍射强度并不完全一致。

图2 3种作物淀粉的X-射线衍射图谱

2.3 透明度

由图3可知，荞麦、糜子、玉米3种杂粮作物淀粉糊的透明度存在显著差异，玉米淀粉糊的透光率最大，达到11.17%，显著高于荞麦和糜子淀粉糊的透明度；其次为糜子淀粉糊，其透光率为9.43%；透明度最小的为荞麦淀粉糊，透光率为8.65%，显著低于糜子和玉米淀粉糊的透光率。影响淀粉糊透明度的原因是淀粉糊化后其分子重新排列并相互缔合的程度，若淀粉颗粒受热吸水膨润，糊化后淀粉分子也不发生相互缔合，则淀粉糊透明度越好［32］。

图3 3种作物淀粉糊的透明度

2.4 凝沉性

图4以看出，3种杂粮作物淀粉糊凝沉速度随着时间的延长而增加，但凝沉速度各不相同。玉米淀粉糊前期沉降速度最快，在12 h时其凝沉体积比为18.85 mL／25.00 mL，至22 h后凝沉基本停止，到48 h时凝沉体积比为21.00 mL／25.00 mL；荞麦淀粉糊凝沉速度次之，并表现出先快后慢的趋势，在0～28 h内其淀粉糊沉降速度呈较快的直线上升趋势，至28 h时凝沉体积比为16.13 mL／25.00 mL，之后上清液体积增加平缓，到48 h时凝沉体积比为16.75 mL／25.00 mL；糜子淀粉糊凝沉速度最慢，呈现缓慢上升趋势，在12 h时，凝沉体积比仅为3.12 mL／25.00 mL，至22 h时，其凝沉体积比为4.6 mL／25.00 mL，之后上清液体积微幅增加，至48 h时凝沉体积比为5.5 mL／25.00 mL。

图4 3种作物淀粉糊凝沉特性

2.5 糊化特性

表1可知，荞麦、糜子、玉米3种谷物淀粉糊化特性存在较大差异。经方差分析表明，3种淀粉峰值黏度、谷值黏度、最终黏度以及破损值、回生值彼此间均表现出显著性差异。糊化温度荞麦淀粉和糜子淀粉间无显著性差异，但都显著高于玉米淀粉。荞麦淀粉的峰值黏度最大，达到1 692 cP，显著高于糜子淀粉和玉米淀粉，说明其淀粉糊所能达到的最大黏度高于糜子和玉米淀粉；糜子的谷值黏度最小，仅为760 cP，显著低于荞麦和玉米淀粉；糜子淀粉的破损值最大，为776 cP，显著高于荞麦淀粉和玉米淀粉，玉米淀粉的破损值最小，为266 cP，显著小于糜子淀粉和荞麦淀粉；荞麦的最终黏度最大，为2 265 cP，显著高于糜子淀粉和玉米淀粉；回生值表现为糜子淀粉的回生值最小，为160 cP，显著小于荞麦淀粉和玉米淀粉，荞麦淀粉的回生值最大，为991 cP，显著高于玉米淀粉和糜子淀粉。

表1 3种作物的糊化性质比较

2.6 热特性

由表2可知，糜子淀粉的相变起始温度（To）、相变峰值温度（Tp）、相变终止温度（Tc）最高，分别为70.2、74.7和79.4℃，显著高于玉米淀粉和荞麦淀粉；荞麦淀粉的To、Tp和 Tc最低，分别为62.7、66.7和71.9℃，显著低于糜子淀粉和玉米淀粉。玉米淀粉的热焓值（ΔH）最高，为9.4 J／g，显著高于荞麦淀粉（7.9 J／g）和糜子淀粉（7.5 J／g）。

表2 荞麦、糜子与玉米淀粉的热特性

3 讨论

淀粉的颗粒形态与大小是淀粉理化性质的重要指标之一，与淀粉的凝沉性、透明度及糊化特性有重要的密切关系［26，33-34］。荞麦、糜子与玉米淀粉颗粒形态均为不规则多角形，但其大小、形态有一定差异。荞麦淀粉表面有微孔，粒径范围平均为7.5μm，与高金锋等［15］和张国权等［35］研究结果一致。糜子淀粉颗粒粒径平均为6.1μm，与王颖等［18］、姚亚平等［17］研究结果类似。玉米淀粉粒径为3.9～26.5 μm，平均为12.3μm，与张凯等［36］、杨红丹等［21］研究结果一致。荞麦淀粉颗粒表面与玉米淀粉颗粒结构类似，其淀粉颗粒亦为不规则多角形和球形，不规则颗粒多且比例大，表面偶有微孔，但颗粒直径明显小于玉米淀粉。与玉米和荞麦淀粉表面结构不同，糜子淀粉颗粒表面有明显塌陷。X-射线衍射图谱表明，3种杂粮作物淀粉晶体结构均属于A型衍射图谱，但其峰值衍射强度在各个2θ时表现并不一致，说明其晶体结构有一定的差别，进而有可能引起在淀粉其他理化性质上的差异［20］，糜子淀粉颗粒衍射强度较大，说明其晶体结构紧密。

透明度是淀粉糊的重要外在特征，反映了淀粉与水的互溶能力以及膨胀溶解能力，以及分散程度，颗粒分散越均匀，其透光率就越大［32］。在食品加工过程中，透明度影响食品的感官，从而影响人们对荞麦食品的接受程度。玉米淀粉和荞麦淀粉颗粒较大，淀粉糊的透明性较高，可作为制作凉粉等风味食品的重要食材。

淀粉凝沉性是淀粉糊化后由于老化作用而产生，当水合并分散的淀粉分子重新缔合时就产生胶凝现象，且直链淀粉含量高的淀粉生成凝胶的过程比较迅速，从而凝沉速度较快，凝沉性越强，越易发生老化［25］。本试验中，糜子淀粉凝沉速度明显慢于荞麦淀粉和玉米淀粉，最终凝沉体积比也较荞麦淀粉和玉米淀粉小，说明糜子淀粉老化的速度要低于荞麦淀粉和玉米淀粉。由于糜子淀粉中直链淀粉含量小于玉米淀粉但大于荞麦淀粉，说明淀粉老化除了与直链淀粉含量有关之外［15］，还可能与淀粉颗粒大小有一定关系。

淀粉糊化是淀粉颗粒在水溶液中受热膨胀，迅速吸收水分，分子内和分子间氢键断裂，颗粒逐步扩撒，形成均匀糊状溶液的过程，淀粉粒颗粒形状、大小、晶体结构、直链淀粉含量及其组成不同，糊化速度也不同［25］。本试验中，3种杂粮作物淀粉峰值黏度、谷值黏度、最终黏度、破损值、回生值和糊化温度均表现出显著性差异，可能与其淀粉颗粒结构特点、颗粒大小及作物品种特性有关［26］。峰值黏度是淀粉受热吸水膨胀后淀粉粒摩擦使糊黏度增大，最终黏度是由于温度降低后淀粉所包围水分子运动减弱而使黏度再度升高［37］；荞麦淀粉的峰值黏度、最终黏度显著大于糜子和玉米淀粉，说明荞麦淀粉糊黏度大，这可能与荞麦颗粒形态、大小、晶体结构以及直链淀粉含量有一定的关系［33］。破损值显示的是淀粉糊的热稳定性，玉米淀粉的峰值黏度和破损值最小，表明玉米淀粉的黏度较小，热稳定性较高，在食品加工中作为良好的辅料［37］。回生值是最终黏度与谷值黏度的差值，反映了淀粉冷糊稳定性及老化性能；谷值黏度是淀粉粒膨胀至最大后破裂，糊黏度急剧下降，反映着淀粉在高温下的耐剪切能力，荞麦淀粉糊谷值黏度和回生值最大，说明其热糊加工性能较好，适宜于制作搅团或面条［20］。糜子淀粉糊的谷值黏度最低，破损值最大，回生值最小，说明其热糊稳定性最差而冷糊稳定性最好［17］。

淀粉作为一种具有结晶结构和无定型结构的高分子聚合物，具有相变过程，其热学性质会发生明显的变化。常用差示扫描热量法（DSC法）测定淀粉物相变化或化学反应等引起的能量差异变化与图谱，即在程序升温的条件下，分别测定 To、Tp、Tc及ΔH［29］。糊化相变温度与淀粉颗粒晶体结构有关，较高的糊化相变温度表示其淀粉颗粒具有结构质密的晶体结构［20］。糜子淀粉具有较高相变温度，说明其晶体结构比较质密。糜子淀粉颗粒细腻，颗粒表面棱角明显且表面有凹陷，X-射线衍射图谱也表明其淀粉颗粒晶体结构紧密，与DSC研究结果相符。淀粉热焓值反映了糊化淀粉颗粒时所需能量，与淀粉颗粒结构、大小及直链淀粉含量有一定的关系［38］。本试验中，荞麦淀粉和玉米淀粉的热焓值大于糜子淀粉，可能与荞麦、糜子淀粉颗粒大小及其直链淀粉含量有关。

4 结论

荞麦淀粉颗粒多为不规则多角形和球形，多角形比例较高且颗粒较大，球形比例少且颗粒较小，表面有微孔；糜子淀粉颗粒多为不规则多角形，偶有不规则球形棱明显，表面有塌陷；晶体结构均属于A型。淀粉糊透明度玉米＞糜子＞荞麦；淀粉糊凝沉速度随着时间的延长而增加，玉米最快，荞麦次之，糜子最小。3种淀粉糊化特性彼此间均表现出显著性差异；糊化相变过程中，糜子淀粉To、Tp和Tc最高，荞麦淀粉最低。作为新兴淀粉资源，荞麦和糜子淀粉在研究及生产中应加以充分利用。

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