Pb-XO-CTMAB分光光度法测定水中微量的铅

2013-12-17黄小梅

四川文理学院学报 2013年5期

唐婧，黄小梅

(四川文理学院化学与化工学院，四川达州 635000)

0 引言

铅是一种毒性很大的重金属，对人体各系统和器官，特别是对中枢神经系统、消化系统有较大危害.［1-2］由于日趋严重的铅污染，水体中的铅含量也逐渐增加，严重威胁了动植物的生长和人体健康.

目前测定微量铅的方法有双硫腙比色法、［3］原子吸收法、［4-6］原子荧光光谱法、［7-8］极谱法、［9-10］分光光度法［11-13］等.其中分光光度法因具有简便、快速、经济等优点，而得到广泛应用.因此，本实验研究了Pb-XO-CTMAB三元显色体系测定微量铅的方法，考察了溶液pH、显色剂用量、表面活性剂用量等因素对铅含量测定的影响.在优化条件下，结果令人满意.

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

硝酸铅，二甲酚橙，柠檬酸三铵，六亚甲基四胺，邻二氮菲，十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)均为分析纯;实验用水为二次蒸馏水.

721型可见分光光度计，pHS-25型标准pH计.

1.2 实验方法

分别移取一定体积5mg/L的Pb2+标准溶液于25mL比色管中，依次加入1mg/mL二甲酚橙1.00mL，六亚甲基四胺缓冲溶液5mL，5mg/mL的邻二氮菲溶液1.00mL，10mg/mL的柠檬酸三铵溶液4.00mL，10mg/mL 的 CTMAB 溶液 3.00mL用水稀释至刻度，摇匀，静置5min以试剂空白为参比，用1cm的比色皿于575nm波长处测定体系的吸光度.

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱

按照实验方法，配制Pb-XO-CTMAB三元络合体系，以相应的试剂空白为参比，在波长520～620nm范围内测定其吸光度，绘制相应的吸收曲线.由图1可知，体系最大吸收波长为575nm，故实验选用575nm为测定波长.

图1 吸收图谱

2.2 酸度的影响

按照实验方法，其他条件不变，改变六亚甲基四胺缓冲溶液酸度，以相应的试剂空白作参比测定吸光度，结果见图2.当六亚甲基四胺缓冲溶液pH值=6.0时，络合物的吸光度最大，故实验选用pH=6.0的六亚甲基四胺缓冲溶液控制酸度.

图2 pH对吸光度的影响

2.3 显色剂用量的影响

按照实验方法，其他条件不变，改变显色剂的用量，以相应的试剂空白作参比测定吸光度，结果如图3.当 XO溶液用量在1.00mL时，吸光度 A值最大且稳定，再增加XO溶液用量时络合物的吸光度逐渐减小，故实验选择加入1 mg/mL XO显色剂的量为1.00mL.

图3 XO用量对吸光度的影响

2.4 CTMAB用量的影响

按实验方法其他条件都不变，试验了CTMAB用量.由图4可知，加入3 mL CTMAB时，吸光度最大而且稳定，所以选择CTMAB的加入量为3 mL.

图4 CTMAB对吸光度的影响

2.5 干扰离子的影响

对12.5ug/25mLPb2+的体系，当相对误差不大于±5% 时，下列水中常见共存离子(铅浓度的倍数)不干扰测定:Ba2+(100)、Ca2+(100)、Mg2+(100)、Al3+(100)、Cl-(100)、NO3-(100).实验了多种常见的掩蔽剂的抗干扰作用，实验表明，加入10mg/mL柠檬酸三铵4mL和5mg/mL邻二氮菲 1mL，可以掩蔽 Fe3+、Zn2+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等离子的干扰.

2.6 标准曲线及灵敏度

将一定量的铅标准溶液分别加入25mL比色管中，按照实验方法控制酸度、显色剂和CTMAB用量，稀释至刻度，摇匀，静置5min测定其吸光度，绘制铅的标准曲线(见图5).由图可知，Pb2+的含量在0.2～0.8ug/mL范围内符合朗伯 -比尔定律，回归方程为 y=0.064x-0.0088，相关系数 r为0.9990，摩尔吸光系数为 1.3 ×104L/(mol·cm).

图5 标准曲线

3 样品分析

3.1 样品采集

用干净的聚乙烯瓶收集水样:1#样取自达州市红旗桥下餐馆附近的河水，2#取自达州市白塔广场旁，3#样取自达州市临江路边的较干净河水.

3.2 样品测定

取1000mL水样于烧杯中，加10mL浓硝酸酸化，过滤，弃去最初滤液，收集中间滤液800mL加热至约10mL左右，补加8mL浓硝酸，2mL高氯酸，蒸至近干，冷却溶解，转移至比色管中，按照实验方法测得1#样中铅的含量为8.69ug/L，2#样中铅的含量为6.25ug/L，3#样中铅未检出，符合GB5749-2006.