樊雪梅

（1.陕西省尾矿资源综合利用重点实验室（商洛学院），陕西商洛 726000；2.商洛学院 化学与化学工程系，陕西商洛 726000）

铋是治疗胃溃疡、胃酸过多等常用药中的活性成分，它能在溃疡面形成铋-蛋白质凝固膜，保护溃疡面免受胃酸和蛋白酶的侵蚀，促进愈合。铋的含量是胃药质量控制的一项重要指标，长期服用含铋药物会使铋大量沉积于脑部和肾脏中引起一些疾病。人体中的铋主要来源于生活用水。目前，测定铋的方法较多，如共振散射光谱法[1]、原子吸收光谱法[2]、原子发射光谱法[3]、分光光度法[4-5]、电化学法[6-8]、原子荧光光谱法[9-10]、液液萃取-流动注射法[11]、顺序注射法[12]及比色法[13]等。但这些方法无法准确测定水中的铋，因为水中铋含量较低，所以，欲富集过程显得比较重要。本文用pH=1.0时，Bi(Ш)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）发生螯合反应形成的Bi(Ш)-PAN螯合物能被吸附在微晶酚酞表面上，用 6.0 mol·L-1的盐酸使 Bi(Ш)解吸后用分光光度法测定Bi(Ш)。该法用于水样中铋含量的测定。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

UV757CRT紫外可见分光光度计（上海海曙精密科学仪器有限公司）。

1.0 g·L-1标准 Bi(Ш)储备液：称取 1.0000 g纯金属铋于烧杯中，加50 mL 1:1 HNO3加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入预先加入50 mL稀HNO3的1000 mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度；酚酞（天津市凯通化学试剂有限公司）乙醇溶液：2 g·L-1；PAN(天津市博达化工有限公司)溶液：1.0×10-3mol·L-1；H2SO4：1.0 mol·L-1；KI 溶液：2%；二甲酚橙溶液：0.05%；聚乙烯醇溶液：0.04%。所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

1.2 实验方法

取一小烧杯，加入0.5 mL Bi(Ш)标准溶液、一定量的1.0×10-3mol·L-1PAN溶液，用蒸馏水稀释至10 mL。在不断搅拌下逐滴加入一定量的2 g·L-1酚酞溶液，搅拌一段时间后静置片刻。取0.4 mL清液移入10 mL容量瓶中，参考文献[14]，测定三元络合物铋-碘化钾-二甲酚橙在520 nm处的吸光度，计算溶液中剩余Bi(Ш)的量，利用差量法计算富集率(E/%)。

2 结果与讨论

2.1 PAN用量对Bi(Ⅲ)富集率的影响

取 Bi(Ш)溶液 0.5 mL，酚酞溶液 3.0 mL，H2SO41.0 mL，总体积10 mL，按照1.2方法，研究了PAN用量对Bi(Ш)富集率的影响。结果表明，当PAN不存在时，Bi(Ш)完全留在溶液中，Bi(Ш)的富集率为0，随着PAN用量的增大，富集率亦增加，当PAN用量为0.1 mL时，富集率增大为98%，继续增大PAN用量，富集率基本保持不变，为保证Bi(Ш)基本完全被富集，选择0.2 mL PAN进行实验。

2.2 酚酞用量对Bi(Ⅲ)富集率的影响

取 Bi(Ш)溶液 0.5 mL，PAN溶液 0.2 mL，H2SO41.0 mL，总体积10 mL，用同样的方法试验了酚酞用量对Bi(Ш)富集率的影响。当溶液中无微晶酚酞存在时，Bi(Ш)的富集率为0，随着酚酞用量的增大，富集率增大，当酚酞用量为2.5 mL时，富集率最大。为保证Bi(Ш)基本完全被富集，选择3.0 mL酚酞为最佳条件。

2.3 H2SO4用量对Bi(Ⅲ)富集率的影响

试验了H2SO4用量对富集率的影响。结果发现，富集率随H2SO4用量的增大而增大，当H2SO4用量为0.5 mL时，富集率最大。为保证Bi(Ш)完全被富集，控制H2SO4用量1.0 mL。

2.4 搅拌时间对Cu(II)富集率的影响

试验了搅拌时间对富集率的影响。结果表明，Bi(Ш)的富集率随搅拌时间的增长而不断增加。当搅拌时间为19 min时，富集率最大。为保证Bi(Ш)完全被富集，搅拌时间控制在25 min为宜。

2.5 不同盐对Cu(II)富集率的影响

固定 Bi(Ш)用量 0.5 mL、PAN 0.2 mL、酚酞3.0 mL、H2SO41.0 mL、搅拌时间 25 min，总体积10 mL，试验了 NaNO3、CH3COONa、KCl、KBr，KI、(NH4)2SO4及NaClO4对Bi(Ш)富集率的影响。结果表明，Bi(Ш)几乎不受盐的影响而完全被富集。这可能是由于Bi(Ш)与 Na+、NH4+、K+的化学性质相差较大，Bi(Ш)能与 PAN 发生螯合反应，而 Na+、NH4+和 K+不能。实验同样发现，Cd2+、Pb2+、Mn2+、Co2+、Fe3+及Ni2+完全不被富集而留在溶液中。因此，当Bi(Ш)与这些盐共存时，Bi(Ш)能得到很好的富集而分离。

2.6 富集机理

当PAN不存在而酚酞存在时，Bi(Ш)的富集率为0，说明Bi(Ш)不被酚酞富集，当PAN和酚酞同时存在时，Bi(Ш)完全被富集，参考文献[15]，本研究认为这可能是因为Bi(Ш)与PAN生成的螯合物与酚酞具有相似的结构，使其可以与微晶酚酞通过分子间作用力很好地吸附在一起。

2.7 样品分析

取10 mL水样，过滤除去不溶性杂质，按实验方法，富集后用紫外吸收分光光度法测定Bi(Ш)含量，结果见表 l。

表1 样品测定和回收率试验结果(n=6)

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