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八珍丸中川芎、当归薄层色谱定性鉴别的研究

2013-11-13李月平

科技视界 2013年15期
关键词:蒸干川芎薄层

谭 杰 陈 琤 李月平

(重庆市黔江食品药品检验所,中国 重庆 409000)

八珍丸由党参、炒白术、茯苓、甘草、当归、白芍、川芎、熟地黄等8味中药组方,具有补气益血的作用,临床上主要用于治疗气血两虚、面色萎黄、食欲不振、四肢乏力、月经过多。[1]《中华人民共和国药典》2010版一部收载的八珍丸中有甘草和白芍的薄层色谱鉴别,无川芎、当归的薄层色谱鉴别,由于当归、川芎均含有阿魏酸,单独做当归或川芎专属性差,故将当归、川芎作为一个整体来鉴别[2-4],探索八珍丸中是否可以将川芎、当归作为定性鉴别。

1 材料

1.1 仪器与试药

ZF-90型多功能暗箱式紫外透射仪;0.4%NaOH硅胶G薄层板为自制,试剂均为分析纯。

1.2 对照品与样品

1.2.1 对照品:川芎对照药材,批号为120918-201110,由中国食品药品检定研究院提供;当归对照药材,批号为120927-201014,由中国药品生物制品检验所提供。

1.2.2 样品:八珍丸样品由广西梧州三鹤药业有限公司提供,为黑褐色大蜜丸,规格9g*10/盒,选择了同品牌八珍丸的三个不同批次。样品1批号为121001,样品2批号为130101,样品3批号为130401。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备

1)样品溶液的制备:取样品八珍丸各9g,剪碎,加硅藻土5g,研匀,加氨水5ml和乙醇50ml,振摇后静置30分钟,超声 15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

2)对照药材溶液的制备:取川芎对照药材0.5g,加氨水5ml和乙醇50ml,振摇后静置30分钟,超声15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为对照药材溶液[2];取当归对照药材0.3g,加氨水2ml和乙醇25ml,振摇后静置30分钟,超声15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。

3)阴性对照溶液的制备:按处方配比模拟标准工艺制成缺川芎和当归两味药材的阴性对照样品,粉粹,粉末过5号筛,称取阴性对照样品粉末9g,加氨水5ml和乙醇50ml,振摇后静置30分钟,超声15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为阴性对照溶液。

2.2 薄层色谱鉴别

按照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶薄层板上,以乙醚-乙酸乙酯-甲酸(10:50:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm和365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照品液在相应的位置上无上述主斑点。重复试验,结果相同。见图1。

图1

薄层色谱图代码:1、2、3为阴性对照溶液;4为样品1溶液;5为样品2溶液;6为样品3溶液;7为川芎对照药材溶液;8为当归对照药材溶液。

2.3 结果和分析

八珍丸组方中含有当归和川芎,当归和川芎都含有阿魏酸,单独用当归对照药材或者川芎对照药材做八珍丸薄层色谱定性鉴别,当归和川芎互相有干扰,因此本方法采用的阴性对照药材里没有川芎和当归,对照药材同时使用川芎对照药材和当归对照药材。

经过考查,以上方法简便易行,斑点清晰,结果明确。

3 讨论

本方法采用了碱化的硅胶G板[2],用乙醚-三氯甲烷-甲酸(10:50:1)为展开剂,相比普通硅胶G板,在紫外光灯(254nm和365nm)下检视均斑点清晰明显,阴性对照没有干扰,且分离效果较好。

采用薄层色谱法,对八珍丸中川芎、当归进行薄层定性鉴别,经实验证明方法可行,斑点清晰,分离效果好,不失为八珍丸中川芎、当归的有效定性鉴别方法。

[1]中国药典[S].一部,2010:434.

[2]杜云.当归活血胶囊的质量研究[J].时珍国医国药,2006,12(17):2411.

[3]果茵茵,李平,李红卫,等.醒脑益智颗粒质量标准研究[J].中成药,2007,3(29):389.

[4]刘新,林於.独活寄生合剂质量标准研究[J].中成药,2006,9(28):1284.

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