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微波法提取陈皮中橙皮苷方法研究

2011-04-01,,

长春中医药大学学报 2011年5期
关键词:橙皮纯水陈皮

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(吉林大学第一医院,吉林 长春 130021)

陈皮为芸香科植物橘干燥成熟的果皮,具有理气健脾,燥湿化痰的功效[1],在临床上用途及其广泛。其中的有效成分之一橙皮苷属于二氢黄酮类糖苷,是构成Vp的成分,能防止动脉粥样硬化、心肌梗死、流血不止、微血管脆弱等病症[2]。根据橙皮苷的性质,可以采用纯水提取法、乙醇回流提取法和碱水提取法进行提取。本实验以陈皮苷为指标成分,研究陈皮在微波提取法提取时溶剂对提取效率的影响,探求微波提取时的最佳溶剂,为微波提取橙皮苷的工业化生产提供科学依据。

1 材料与仪器

1.1 仪器 XH-200A型微波萃取仪(北京祥鹄科技发展有限公司),Agilent-1200型高效液相色谱仪(美国Agilent)。

1.2 材料 陈皮饮片购自长春市药材公司,乙醇(分析纯,北京北化精细化学品有限公司),甲醇(色谱纯,山东禹王实业有限公司化工公司),橙皮苷(化学对照品,成都曼思特生物科技有限公司,纯度98%),水(娃哈哈纯净水)。氧化钙(分析纯,北京振海应用化学所)。

2 方法与结果

2.1 供试样品液的制备 精密称取干燥至恒重中药陈皮5 g(15分,分3组,每组5个平行样品),分别向每组样品中加溶剂水、pH 9氧化钙水溶液[3]和70%乙醇,70 ℃水浴温浸1 h后,置于微波提取器中提取,输出功率550 W,温度65 ℃[4],辐射20 min,如此提取2次,合并提取液,定容于500 mL容量瓶,然后取提取液100 mL蒸干,再用甲醇溶解定容于100 mL容量瓶,即得供试样品液。

2.2 橙皮苷的含量测定

2.2.1 橙皮苷HPLC分析条件 色谱柱:XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,T=30 ℃);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40∶60);体积流量:1 mL/min;检测波长:UV283 nm[5]。进样量:20 μL,橙皮苷保留时间8.811 min。

2.2.2 标准溶液的配制 精密称取橙皮苷对照品8.8 mg,加甲醇适量超声助溶,然后加甲醇定容,配成0.176 μg/μL的标准溶液。

2.2.3 标准曲线的绘制 精密吸取橙皮苷标准溶液5、7.5、10、15、20 μL,进行HPLC测定。以峰面积对浓度绘制标准曲线,其方程为Y=29.73X-114.79,相关系数r=0.999,线性范围为15~300 μg/mL。

2.2.4 供试样品液的测定 精密吸取供试样品液,按照上述色谱条件和测定方法,注入液相色谱仪,按照标准曲线方程计算样品中橙皮苷的含量。橙皮苷的提取率=提取液中橙皮苷的质量g /提取用陈皮质量g×100%,即得纯水提取法、碱水提取法和乙醇提取法平均收率依次为2.032%、2.188%和2.268%。

2.2.5 精密度实验 取对照品溶液和样品溶液各1分,按照上述的色谱条件和测定方法进行检测,连续5次进样的RSD分别为1.4%和2.0%。

3 结论

HPLC色谱分析结果表明,在应用微波技术提取陈皮中橙皮苷时,其提取收率与溶剂有关,在实验的3种溶剂中,乙醇为最好,其次是氧化钙水溶液,纯水的提取效率较低。有资料记载甲醇的提取橙皮苷效率最高[6],但是甲醇毒性较大,只适合实验室使用,而乙醇毒性小,使用安全,不仅实验室可以使用,并且适合工业化生产。在工业化生产橙皮苷中,从经济角度来看,乙醇相对成本较高,并且易燃,存在一定的不安全因素,而纯水和碱水虽然提取效率相对较低,但其经济、安全、实用等特点,如果在微波辐射条件下,也能得到较好的收率。

[1]中华人民共和国药典委员会.中国药典[M].北京:化学工业出版社,2000:132-148.

[2]严赞开,严奉伟,曾扬.橘皮中提取橙皮苷方法的研究[J].湖北农学院学报,2000,20(2):166-167.

[3]井山林,郭立伟,彭国平,等.陈皮挥发油与橙皮苷提取工艺的实验研究[J].基层中药杂志,2001,15(1):6-7.

[4]孙秀丽,张力,秦培勇,等.微波法提取陈皮中橙皮苷[J].中药材,2007,30(2):712-714.

[5]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典一部[M].北京:化学工业出版社,2005:132.

[6]梁开玉,罗启波,喻梅.从陈皮中提取橙皮苷工艺研究[J].重庆工商大学学报(自然科学版),2004,21(1):19-22.

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