覃毅磊,赖毅东,何雪芬

(东莞市质量计量监督检测所,广东东莞 523120)

微波消解/ICP-AES法测定面制食品中五种常量元素的含量

覃毅磊,赖毅东＊,何雪芬

(东莞市质量计量监督检测所,广东东莞 523120)

基于国标法对食物中五种常量元素(Ca、Fe、Na、K、Zn)检测的缺陷,本文探讨了用 ICP-AES法测定面制食品中五种常量元素,与国家标准测试方法相比,微波消解/ICP-AES法测定样品更具优势,该方法的线性范围为0.1～30μg/mL,检出限低于 0.01μg/mL,RSD小于 0.5%。与传统的酸解法样品处理相比,不但分析结果相吻合,而且更具有快速、高效、污染少等优点,完全能满足食品分析的要求。

微波消解,I CP-AES法,面制食品,常量元素

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

硝酸、高氯酸 分析纯;Ca、Fe、Na、K、Zn单标储备液(1000μg/mL) 国家标物中心;高纯氩气,待测样品为酥性饼干,面包。

电感耦合等离子原子发射光谱仪 ProdigyXP美国利曼,RF功率 1.1k W,辅助气流量 0.5L/min,雾化器流量 0.5L/min,辅助气压力 30PSI,积分时间 25s,泵流速 1.1mL/min,分析波长 396.152nm;微波消解仪美国CE M;同心雾化器;所用器皿 均以10%硝酸溶液浸泡过夜,纯水洗净备用。

1.2 实验方法

1.2.1 湿法消解 将饼干、糕点样品粉碎,各称取 1g样品,加入 30mL(5+1)浓硝酸 +高氯酸于高型烧杯,盖上表面皿,于电热板上中火消解至溶液透明,继续加热至体积剩余 3～5mL,加少量纯水,微沸2min,冷却定容 50mL。同时做试剂空白。

1.2.2 微波消解[2]将饼干、糕点样品粉碎,各称取0.5g样品,加入 8mL浓硝酸于内罐中,设定升温程序,1～2个内罐选用 400W功率,3～5个内罐选用800W功率,6个以上内罐选用 1600W功率,设置120℃保持 5min,150℃保持 3min,190℃保持 5min, 1h后取出,于 100℃赶酸至体积剩余 2mL左右,冷却定容 50mL。同时做试剂空白。

1.2.3 试液测定 将标准储备液用 1%硝酸逐级稀释,混合至 Ca、Fe、Na、K、Zn浓度分别为 0、1、10、20、30μg/mL的标准系列,开机按 1.1所示仪器工作条件的设定参数,在仪器最佳工作条件下作标准曲线,再测定样品溶液,同时做试剂空白。

2 结果与讨论

2.1 分析波长的选择

I CP-AES法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线,实验中对每个元素选取 2～3条谱线进行测定,根据摄谱图像分析其光斑强度、谱线干扰情况,比较各谱线下所做标准曲线的相关性及数据的重现性,结合考虑方法灵敏度的要求,选择 Ca (315.887nm)、Fe(259.940nm)、Na(589.592nm)、K (766.491nm)、Zn(206.200nm)。

2.2 干扰实验

对面制食品中可能存在的 Cu、Mg、Al、Mn、Se等元素进行干扰实验,结果表明,100μg/mL的 Cu、Al、Mn、Se和 50μg/mL的 Mg不干扰测定结果;采用1.2.1和 1.2.2的实验方法,面制食品中这些元素含量均在上述范围以下,所以在检测中一般可不用进行相关的校正。

2.3 样品分析结果

由表 1可知,微波消解的前处理方式所获得的数据重现性较好。

表 1 样品分析结果(n=3)

2.4 标准曲线、检出限、精密度及线性范围

测得 Ca、Fe、Na、K、Zn标准曲线相关系数均大于0.9999,对空白溶液重复测定 11次,取 3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限,对标准第 2点测试 5次计算相对标准偏差,并同国标方法进行比较[1]。

从表 2可以看出,使用 I CP-AES法测定各元素的检出限较国标方法低 1～2个数量级,而精密度更高。I CP-AES法中各元素的线性范围均为0.5～10μg/mL,国标方法中[1]Ca为 0.5～2.5μg/mL, Fe为 0.5～4μg/mL,Na为 1.0～4.0μg/mL,K为 0.1～0.5μg/mL,Zn为 0.2～1.6μg/mL,显然 I CP-AES法测定上述各元素的线性范围更宽。

表 2 检出限和相对标准偏差比较表[1]

2.5 回收率实验

按 1.2.2对糕点样进行加标回收实验,回收率为95%～110%,结果可信。

表 3 样品分析结果(n=3)

2.6 比较实验

对饼干样品用 I CP-AES法和火焰原子吸收光谱法分别进行测定比较,结果如表 4。可以看出,各元素检测结果的相对偏差均在 10%以内,符合标准[1]允差范围。

表 4 I CP-AES法和AAS法样品分析结果(n=3)

3 结论

I CP-AES法与火焰原子吸收光谱法相比,其测定数据误差均在允差以内,但因其可一次进样,所有待测元素同时出峰,操作更为方便快捷,同时其线性范围较AAS法宽,而检出限更低,精密度更高,受干扰的影响小,加标回收率能很好地满足实验要求,该法较AAS法更为先进[3]。由表 1可看出,微波消解的方式其测定结果较湿法消解并无明显的差异,但其重现性较湿法消解好,因为其消耗酸量较湿法少,且只使用硝酸,由此产生的空白及基体的效应均小于湿法消解,故能获得更好的重现性。而且其消解费时少,无需人看管,较湿法在应用中更具优势。因此,采用微波消解方式,以 I CP-AES法测定面制食品中五种常量元素,在检测实验室中能更好地满足批量样品的检测要求。

[1]GB/T 5009.1～5009.100-2003.食品卫生检验方法 (理化部分 I)[S].北京：中国标准化出版社,2004,2.

[2]王振河,王斌,霍云凤 .微波溶样 ICP-AES法测定三种珍稀药用真菌中的微量元素 [J].广东微量元素科学,2007,14 (6)：59-63.

[3]王莹,辛士刚 .I CP-AES法测定葡萄酒中的微量元素[J].中国公共卫生,2005,21(2)：242-243.

Determination of five macroelements in flour products by microwave digestion/ICP-AES

QIN Y i-lei,LA IY i-dong＊,HE Xue-fen
(GuangdongDongguan Supervision Testing Institute ofQuality andMetrology,Dongguan 523120,China)

Because of the faults of the s tanda rd m e thods of food insp ec tion,the m e thod of ICP-AES have been deve lop ed to de te rm ine the content of five m ac roe lem ents(Ca、Fe、Na、K、Zn)in flour p roduc ts.The m e thod is be tte r than anothe r m e thod of d iges tion.And its de tec tion l im it is be low 0.01μg/mL and the linea r range is 0.1～30μg/mL,RSD is be low0.5%.Comp a red w ith the trad itiona l ac id d iges tion m e thod,the ICP-AES m e thod is not only m a tched to the trad itiona l ana lys is results,but a lso has advantages of high-sp eed,high-effic iency and lowem iss ion.The m e thod can sa tisfy the requirem ents of food ana lys is.

m ic rowave d iges tion;ICP-AES;flour p roduc ts;m ac roe lem ent

TS207.5+1

A

1002-0306(2010)02-0329-03

随着生活水平的提高,食物的营养成分的种类及其含量分析引起了越来越多的关注。食品中的矿物质元素 Ca、Fe、Na、K、Zn是人体几大基本常量元素,国家对于该五种元素均制定了相应的标准方法[1],主要采用火焰原子吸收光谱法 (AAS法)。该方法在实际检测工作虽然可以获得满意的结果,但操作较为复杂,耗时较长,同时由于其线性范围较窄,尤其对常量元素 Ca、Na进行检测时,常需经过多次稀释,造成操作的不便。本文采用电感耦合等离子发射光谱法(I CP-AES法)对食物样品中的这五种元素进行检测,其线性范围较AAS法宽[1],且检出限更低、精密度更高。传统的食品样品国标消解技术手续繁琐、耗时长、易交叉污染,消解过程还会产生有害气体影响环境,成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。微波消解技术所具有的快速、高效、用量少、背景值低等特点能很好地解决这一问题,已逐渐为广大分析工作者所青睐。

2009-03-27 ＊通讯联系人

覃毅磊(1971-),女,大学本科,高级工程师,主要从事光谱分析工作。