丁士勇

(华中农业大学食品科技学院,湖北武汉 430070)

绿茶萃取物溶出变化研究

丁士勇

(华中农业大学食品科技学院,湖北武汉 430070)

研究绿茶在 50、60、70、80℃水中不同时段萃取时萃出液中茶多酚(EG、EGC、ECG、GGEG)、氨基酸、果胶等的变化。结果显示,游离型儿茶素在冷水中比较容易溶出,3萃时有 80%～90%溶出;酯型儿茶素的溶出较慢,3萃时只有 50%左右溶出;咖啡因的溶出特性与游离型儿茶素相类似;氨基酸在 1萃溶出量较多,从 1萃到 3萃前,依次下降,除精氨酸外,其他氨基酸在 2萃时溶出率达 70%～80%,3萃时溶出率为 90%～100%,精氨酸在 2萃时溶出率为 50%, 3萃溶出率为 70%;钙、镁、磷酸类在 1～3萃取中溶出量依次降低;1萃时水溶及盐溶性果胶的萃取率较高。以上参数为茶饮料的工业化生产及品质保证提供参考。

绿茶,茶多酚,氨基酸,果胶,萃取

绿茶被中国绿色食品发展中心授予绿色食品标志,但由于其深加工不足,每年有大量的四、五级茶得不到精深加工而失去其价值。近年茶饮料在饮料市场异军突起,四五级茶大有开发价值,且其提供的风味底物十分浓郁,在茶饮料加工中是难得的优质资源,由于不同茶品的生化成分存在差异,从而使其具有不同的加工特性,鉴于此,研究绿茶的萃取特性,并应用于茶饮料加工中,不但可提高制茶企业的经济效益,同时也拓宽茶饮料企业的原料选择,更好地加强萃取控制,以提高产品的风味及品质。

1 材料与方法

1 材料与仪器

绿茶 五级;果胶 Sigma公司;咔唑、无水乙醇、浓 H2SO4、乙酸、DMF、醋酸钠、四氢呋喃、三乙胺、高氯酸、硝酸 分析纯;甲醇、乙腈 色谱纯;水 双蒸水;标样 Gallic acid、Caffeine、EGC、EC、EGCG、ECG(Aidrich Chemical company,Inc.);硝酸镧溶液;去离子水 电阻大于 17MΩ;标准储备液 镁(Mg) 1000mg/L、钾(K)1000mg/L、钙(Ca)1000mg/L。

原子吸收光谱仪 AA800 美国 PerkinE lmer;岛津LC-6A高效液相色谱仪 Sh impack色谱柱; SPD-6AV紫外可见光检测器,Mettle-tolido PH计仪器,水浴锅。

1.2 萃茶工艺

1份茶叶加 30份不同温度的双蒸水 (50、60、70、80℃),每个温度下萃取三次,每次时间分别为 60s(1萃)、10s(2萃)、10s(3萃),分次过滤,取滤液茶汁,分别测定茶多酚、氨基酸、果胶及矿物质等的溶出。

1.3 检测方法

1.3.1 茶多酚、咖啡因的测定 色谱条件：色谱柱：sh im-pack clc-CN 0.15m×6.0mm;检测波长：280nm;流动相：水∶甲醇∶乙酸∶DMF=76∶3∶5∶16(V/V);水∶乙酸 =97∶3(V/V)。

1.3.2 氨基酸的测定 采用反相柱 C18柱前衍生化高效液相色谱法。色谱条件：色谱柱：AgilentZorbax-Extend C18柱 (5mm×250mm,5μm,Agilent公司);检测波长：紫外检测波长：338nm和 262nm;流动相：A液为0.02mol/L pH7.20醋酸钠-四氢呋喃-三乙胺(99∶1∶0.1);B为甲醇-乙腈-0.02mol/L pH7.20醋酸钠(175∶225∶100)

表2 儿茶素、咖啡因的溶出

表 3 绿茶(4g)中氨基酸的含量

表4 氨基酸的溶出变化

1.3.3 矿物质的测定 采用原子吸收法测定钙、钾、镁。

1.3.4 总果胶测定 采用咔唑比色法。检测条件：加5mL浓H2SO4、75℃水浴中加热 15 min;检测波长：显色 2h、紫外检测波长：530nm。

2 结果与分析

2.1 多酚的溶出变化

绿茶(4g)中儿茶素、咖啡因的含量如表 1。

表 1 绿茶(4g)中儿茶素、咖啡因的含量

按实验方法取得的茶汁滤液,分别测定儿茶素(EG、EGC、ECG、GGEG)、咖啡因 (CAF),结果如表2。

儿茶素、咖啡因的溶出,儿茶素随着 1萃、2萃、3萃的温度上升,其溶出量增加,儿茶素类中游离型儿茶素在冷水中比较容易溶出,3萃时有 80%～90%溶出;酯型儿茶素的溶出较慢,3萃时只有 50%左右溶出;咖啡因的溶出特性与游离型儿茶素相类似,低温就可以有一定程度的溶出。

2.2 氨基酸的溶出变化

绿茶(4g)中主要游离氨基酸的含量如表 3。

将 1萃、2萃、3萃茶水分别测定其中氨基酸的含量,结果如表 4。

由表 3、表 4可以看出,随着 1萃、2萃、3萃温度升高,主要游离氨基酸溶出增大,但经 3萃后,游离氨基酸均有很好溶出,精氨酸的溶出比其他氨基酸的溶出量相对较少;对氨基酸而言,整体在 1萃溶出量较多,从 1萃到 3萃,依次下降,除精氨酸外,其他氨基酸在 2萃时溶出率达 70%～80%,3萃时溶出率为 90%～100%;精氨酸在 2萃时溶出率为 50%,3萃溶出率为70%。

2.3 矿物质溶出变化

50℃时,取 10g茶叶浸入 300g去离子水中,经过3萃,时间分别为 10、1、1min,观察矿物质的溶出变化如表5。

表5 矿物质溶出情况

由表 5可以看出,钾盐及磷酸盐的水溶出较好,经过 12min的萃取后,大部分被萃取出;但钙及镁盐的溶出十分困难,溶出有限。

2.4 果胶的溶出变化

50℃时,取 20g茶叶浸入 600g去离子水中,经过3萃,时间分别为 10、1、1min,观察各种果胶物质的溶出变化如表6。

由表 6可以看出,1萃时水及盐溶性果胶的萃取率较高,果胶的溶出较多,随萃取次数的增多,果胶的萃取率逐步减少。

表6 果胶溶出情况

3 结论

3.1 游离型儿茶素在冷水中比较容易溶出,3萃时有 80%～90%溶出,酯型儿茶素的溶出较慢,3萃时只有50%左右溶出。

3.2 咖啡因的溶出特性与游离型儿茶素相类似。

3.3 氨基酸在 1萃溶出量较多,从 1萃到 3萃前,依次下降,除精氨酸外,其他氨基酸在 2萃时溶出率达70%～80%,3萃时溶出率为 90%～100%,精氨酸在 2萃时溶出率为 50%,3萃溶出率为 70%。

3.4 镁、钙、磷酸类在 1～3萃中,溶出量依次降低。

3.5 萃时水溶及盐溶性果胶的萃取率较高,随萃取次数的增多,果胶的萃取率逐步减少。

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[2]张克荣 .茶叶中微量元素的溶出率 [J].中国卫生检验杂志,1998,8(2)：102-103.

[3]钟萝 .茶叶品质理化分析[M].上海：上海科学技术出版社,1989：258-486.

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[6]汪兴平,张家年,等 .茶叶有效成分复合分离提取技术研究[J].农业工程学报,2002,18(6).

Study on extraction yield of green tea

D ING Shi-yong
(Department of Food Science and Technology,HuazhongAgriculture University,Wuhan 430070,China)

The changes of p olyp henol(EG、EGC、ECG、GGEG),am ino ac id,p ec tin e tc.in g reen tea extrac tion a t the temp e ra ture of50、60、70、80℃we re s tud ied.Results showed extrac tion of free ca techin was easy in cool wa te r, extrac tion ra te was80%～90%during3t im es extrac t,es te red ca techin was d ifficult,the ra te was only50%during3 t im es extrac t.Tthe extrac t ra te of caffe ine was the sam e as es te red ca techin;the extrac t ra te of am ino ac id was highe r in1t im e extrac tion,the ra te descends w ith1～3t im e extrac t.Bes ide of A rg,the extrac t ra te of othe r am ino ac id a tta ined70%～80%in2t im e extrac t,90%～100% in3t im e.The ra te ofA rg was50% in2t im e extrac t,70%in3 t im e.The ra te of ca lc ium/m agnes ium/p hosp horus g radua lly descended w ith1～3t im e extrac t.The extrac t ra te of hyd ra te and sa lted p ec tin was highe r in1t im e extrac t.The above p a ram e te rs we re the refe rence in tea beve rage p rocess ing and qua lity asseurance.

g reen tea;p olyp henol;am ino ac id;p ec tin;extrac t

TS272.5+1

A

1002-0306(2010)02-0136-03

2009-02-20

丁士勇(1968-),男,讲师,研究方向：农产品加工及天然产物化学。