田力

随着气相色谱仪的广泛应用，气相色谱技术也在快速发展。新型气相色谱仪和专用气相色谱仪不断涌现出来。而气相色谱仪检测器扩展的多样化，直接影响到分析结果的准确性。为此，国家对JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》进行了修订。正确理解修订后的各项指标，能保证我们计量检定的准确可靠性。

新规程修订稿中对新出现的检测器、仪器噪声和漂移评定标准及各个检测器用标准物质都有很大的改进，为检定员今后开展检定工作提供了更有效、方便的依据。

1 为新检测器提供技术标准

修订稿中新增了光离子（PID）、氩离子化（AID）、氦离子化（HID）和氧化锆检测器的检定。山西省是能源大省，企业所用气相色谱仪检测器各式各样，而原规程只对FID、FPD、ECD、NPD等5种检测器给出了技术指标。因此，为新检测器制定统一的检测方法是十分必要的。

2 基线噪声和漂移

由于各种原因引起的基线波动称为基线噪声。在进行最小检测限计算的过程中，它是一个很重要的分量，故在检定时一定要严格按规程操作。在进行噪声测定时，应把握它是机器本身在没有进样条件下，由于检测器加热及载气不纯、漏气、柱流失等现象引起基线短时的改变。即严格执行在空白基线和正常的做样条件下进行检定。

基线漂移是指基线随时间单方向的缓慢变化。基线漂移的测量通常是取1h内基线的波动来计算。基线漂移也是在无组份进入条件下，机器本身产生的电信号。在正常检定中要注意的是基线是单方向的缓慢变化，如遇不规则的变化说明仪器还尚未稳定好，不能满足正常的检定条件。

日常检定工作中，经常遇到色谱工作站给出的单位和规程不匹配的问题，给检定带来很大的困难。如JJG700-1999规定噪声和漂移的单位分别采用mV和A表示，但在检定中常常会遇到一些采用Hz和count等作为相应值的单位，导致我们无法判定仪器相关指标的合格与否。而修订稿则很好地解决了这个问题。将基线漂移及噪声用比值方法给出，如“TCD检测器漂移应小于2倍的噪声”。这样有效避免了由于检测器单位不同而无法进行指标判定的问题。

3 检测限和灵敏度

检测限是衡量检测器敏感程度的重要指标。检测限定义为产生2倍噪音时单位时间引入检测器的样品量或单位体积载气中含的样品量。气相色谱的检测限分为浓度型和质量型两种，它们的检测限计算公式也不同。

浓度型检测器的检测限公式为：

从上式可以看出，浓度型检测限和通过池体积的载气量有关，增大载气的同时，仪器噪声相应增大，一般情况下检测限也增大。通常载气与样品的导热系数相差越大，灵敏度越高。故在选用载气时，一般都用导热系数高的载气，如H2＞He＞N2。因此，大多数热导型检测器选用H2为载气。但应该注意的是，检测器的温度应略高于柱箱温度，以防止组份在检测器内冷凝。

质量型检测器的检测限公式为：

质量型检测器如FID具有结构简单，灵敏度高，体积小，响应快，稳定性好等优点，已被广泛应用。

灵敏度是指通过检测器的物质的量变化时，该物质响应值的变化率。灵敏度和检测限是两个不同角度对物质敏感程度的指标，它们成反比关系。但灵敏度现已不被采用。在《气相色谱仪检定规程》修订稿中已将热导型灵敏度改为检测限。

4 标准物质

《气相色谱仪检定规程》修订稿增加了各种检测器所用标准物质的种类。根据国家质检总局一种设备一个规程的精神，规程应满足各种类型气相色谱仪检定的需要，以达到资源整合，实现资源共享的目的。在旧规程中，只规定了几种标准物质，检定中经常遇到引起基线不稳、漏气等现象。新的标准物质的采用解决了这些问题。

5 讨论

实际工作中，建议采用其他色谱的噪声和漂移的计算方法，即用规定好的标准物质进一定的量产生的峰高为满刻度，噪声和漂移占满刻度的比值来判定仪器指标的好坏。

6 结语

《气相色谱仪检定规程》修订稿解决了实际工作中遇到的许多具体问题，其详细的检定方法和技术指标都对基层工作起到具体的指导作用。