邓金梅，方 晗，杨丹华

广东出入境检验检疫局技术中心 ，广东 广州 510623

布南色林(blonanserin) 为高度选择性的5-HT2受体和D2受体拮抗剂，对D1和肾上腺素α1、H1组胺受体和M1胆碱受体亲和力较小，临床主要用于治疗非典型性精神病[1，2]，由日本住友制药株式会社研发，2008 年4月首次在日本上市。上市剂型有颗粒剂、片剂，本项目合成了布南色林原料药，并制备了布南色林片。本文着重研究采用紫外分光光度法测定布南色林片中主药的含量，辅料无干扰，方法简便、灵敏、专属性强，结果准确可靠，可用于考察本品质量和稳定性研究。

1 仪器与试药

TU-1800S紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。

布南色林对照品（自制，含量≥99.8%，批号：100301）；布南色林片（自制，规格：含布南色林4mg/片，批号：100401、100402、100403）；甲醇等其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 检测波长的确定

精密称取布南色林和适量辅料，用甲醇配制成一定浓度的溶液，并以相应的介质为空白，照紫外－可见分光光度法（《中国药典》2005年版二部附录ⅣA）在200～700nm波长范围内扫描。吸收图谱显示布南色林在以甲醇为介质中的最大吸收波长为207nm与234nm，而所用辅料207nm有紫外吸收，在波长234nm处无吸收干扰，因此确定234nm为测定波长。见图1、图2、图3。

图1 辅料在甲醇中UV吸收光谱图

2.2 溶液的配制

2.2.1 对照品溶液的制备

精密称取布南色林对照品10.12mg，加甲醇溶解，并定容至50ml量瓶中，得到0.2024mg/ml的布南色林对照品贮备液。精密移取5ml对照品贮备液置25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，得0.04048 mg/ml的布南色林对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备

取布南色林片，研细，精密称取适量（约相当于布南色林10mg），置50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀、滤过，取续.4滤线液性关，系精考密察移取1ml续滤液置5ml量瓶中 ，用甲醇定容至刻度 ，即得供试品溶液。

2.2.3 布南色林片空白供试液的制备

取处方比例辅料，按布南色林片制备工艺制得布南色林空白片，再按“2.2.2”项下制备方法制得空白供试品溶液。

2.3 干扰试验

照上述测定波长，取上述3种溶液，分别于紫外分光光度计上扫描，结果表明供试品与对照品在相应最大吸收波长处，有一相同的最大吸收峰，而空白供试液在此波长处内无干扰，可用于测定布南色林的含量。

2.4 线性关系考察

图2 布南色林标准品在甲醇中UV吸收光谱图

图3 布南色林片样品在甲醇中UV 吸收光谱图

精密吸取布南色林对照品溶液1、2、2.5、3、3.5、4ml置25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，在234nm处测定各溶液的吸光度，以布南色林的浓度（X）为横坐标，吸光度(Y)为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：y=-0.00189+0.118x(r=0.998)。结果表明，布南色林在1.6192μg/ml～6.4766μg/ml范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系。

2.5 重复性试验

取同一批供试品（批号100401）6份，按“2.3”项下的方法制备6份供试品溶液，并在234nm处测定各溶液的吸光度。结果布南色林的平均含量是4.01mg/片， RSD＝1.2%，表明此法重复性好。

2.6 稳定性试验

取上述供试品溶液分别在0、2、4、8、12、24h测定吸光度，吸光度的RSD=0.8%(n=6)，表明供试品溶液在24h内测定基本稳定。

2.7 加样回收试验

精密称定布南色林片（批号：100402，含布南色林40.1μg/mg）粉末适量（相当于布南色林5mg），分别置50ml量瓶中。再精密量取布南色林对照品贮备液(1.01mg/ml)5ml分别加至上述50ml量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得供试品溶液。并在234nm处测定各溶液的吸光度，测定布南色林的含量，计算其测得量，测得平均回收率是100.1%，RSD是0.5%。

表1 回收率试验结果

2.8 样品测定

取布南色林片，研细，精密称取适量（约相当于布南色林10mg），置50ml棕色量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得供试品溶液。并在234nm处测定溶液的吸光度，计算布南色林片中布南色林的含量，3批样品测定结果表明布南色林片的平均含量是标示量的99.5%，RSD是1.4%。

3 讨论

布南色林在国内是新药，尚无生产厂家。从结构可知，布南色林是一个呈碱性的有机化合物，微溶于甲醇、乙醇，不溶于水。未见文献对布南色林的含量测定报道。本文经紫外扫描，所用辅料207nm有紫外吸收，在波长234nm处无吸收干扰，因此确定234nm为测定波长，经方法学验证结果满意。此方法简便准确、专属性强、精密度好、回收率高，为考察布南色林片的含量以及稳定性实验提供可靠的方法。

[1]王俊芳，王小妹，王哲烽，等.布南色林的合成[J].中国 医药工业杂志，2009，40（4）：247-254.

[2]王晓洁，朱忠华.抗精神分裂症药布南色林的合成[J].科 教文汇，2007，12（4）：219.